Kako se sintetizira KALIJEVA SOL OKSONSKE KISELINE

KALIJEVA SOL OKSONSKE KISELINE(veza:https:/www.bloomtechz.com/sinthetic-chemical/oxonic-acid-kalij-salt-cas-2207-75-2}.html) poznat je i kao oteracil kalij (0teracil Potassiym), kemijski naziv 1, 4, 5, 6-tetrahidro-4, 6-diokso-1, 3 , 5-triazin-2-karboksilat kalij . Kao jedna od glavnih komponenti složenog lijeka protiv raka, fluterazin (TS-1), iako sam ne pokazuje antitumorsko djelovanje, ostaje u gastrointestinalnom traktu i može inhibirati 5-fluorouracil ({{13 }}FU) Aktivacija na ovom položaju, čime se inhibiraju toksični i nuspojave antineoplastičnog lijeka tegafur, kalijev oksonat može selektivno djelovati na orotat fosforiboziltransferazu u gastrointestinalnom traktu, blokirati fosforilaciju fluorouracila, smanjiti rezultirajuće toksične i nuspojave gastrointestinalnog trakta , kalijev oksonat također može inhibirati smanjenje unosa hrane kod testiranih životinja, čime se poboljšavaju simptomi mršavljenja životinja.

Prva metoda je da se početna sirovina s alantoinom, pod tekućim bromom, KI učinak, pretvori u šesteročlani prsten u peteročlani prsten, zatim sol u vodenoj otopini KOH, dobije se kalijev oksonat, prinos 70 posto, bez metode rafiniranja niti je navedena čistoća proizvoda.

1. Oksidativna reakcija otvaranja prstena:

a. Otopite alantoin u prikladnom otapalu, poput vode.

b. Dodajte tekući brom (Br₂) i kalijevim jodidom (KI), i dobro promiješajte reakcijsku smjesu.

c. Nakon što je reakcija provedena određeno vrijeme, produkt će doživjeti strukturnu promjenu kako bi se formirao šesteročlani prsten.

Kemijska jednadžba za ovu reakciju je sljedeća:

C₄H₆N₄O₃plus br₂plus 2KI → spoj šesteročlanog prstena plus 2KBr plus I₂

2. Reakcija stvaranja soli:

a. Otopite gore pripremljeni šesteročlani prstenasti spoj u vodenoj otopini kalijevog hidroksida (KOH).

b. Promiješajte smjesu i ostavite da neko vrijeme reagira.

c. Nakon reakcije uklonite višak nečistoća filtracijom ili drugim metodama.

d. Kristalizacija soli kalijevog oksonata.

Kemijska jednadžba za ovu reakciju je sljedeća:

Šesteročlani prstenasti spoj plus KOH → C₄H₂KN₃O₄

Britanska literatura daje metodu za sintezu kalijevog oksonata, koristeći 2,2-diureidomalonsku kiselinu ili njezin dekarboksilirani produkt diureidooctenu kiselinu (alantoičnu kiselinu) kao početni materijal, koji se oksidira u cikličku sol pod alkalnim uvjetima u sustavu , sirovi proizvod nije rafiniran, iskorištenje je samo 48 posto. Detaljni koraci su sljedeći:

Korak 1: Oksidacija do prstena

2,2-diureidomalonska kiselina podliježe reakciji oksidacije da bi se formirala struktura oksazolidina.

Kemijska formula:

2,2-Diureidomalonska kiselina plus polarno otapalo plus O₂ → C₃H₅NE₂

Korak 2: Dekarboksilacija

U alkalnim uvjetima, karboksilna skupina (COOH) u oksurei se odvaja i formira karboksilat.

Kemijska formula:

C₃H₅NE₂plus baza → karboksilat

Korak 3: Reakcija soljenja

Reakcija karboksilata s odgovarajućom kalijevom soli proizvodi KALIJEVU SOL OKSONSKE KISELINE (oksazolidin glikopolipeptidna sol).

Kemijska formula:

Karboksilat plus kalijeva sol → C₄H₂KN₃O₄

To je također isti britanski autor koji je objavio drugu metodu za ovaj proizvod. Koraci sintetiziranja KALIJEVE SOLI OKSONSKE KISELINE korištenjem diureidooctene kiseline (alantoične kiseline) kao početnog materijala slični su gornjim koracima, osim što postoji mala razlika u koraku 1. razlika:

Korak 1: Oksidacija do prstena

Diuretooctena kiselina podliježe reakciji oksidacije da bi se formirala vinilacetamidna struktura.

Kemijska formula:

Diuretooctena kiselina plus polarno otapalo plus kisik → vinilacetamid

Naknadni koraci (reakcije dekarboksilacije i salinizacije) su isti kao oni koji su gore opisani.

Iskorištenje ove metode je 82 posto, a rekristalizacijom u dobivenom sirovom proizvodu 80g (0 stupnjeva C. vruće vode dvaput se dobiva igličasti kristal, mp > 300 stupnjeva, čistoća se ne spominje, pretvarač visoko- analiza performansi tekuće faze pronalazi, ovom metodom pročišćavanje iako se boja promijenila u određenoj mjeri, ali dva vrha nečistoće koja su se pojavila u otprilike 4 do 5 minuta ne samo da nisu pročišćena nego su se povećala, vjerojatno zato što je kalijev oksonat zagrijavan na 80 g (stupnjeva) Vruća voda

uzrokovane razgradnjom.

Budući da proizvod kalijevog oksonata dobiven gornjom tehnologijom ima mnogo nečistoća i niske čistoće, ne može doseći relevantne standarde i ne može zadovoljiti zahtjeve farmaceutske industrije.

U skladu sa zahtjevima farmaceutskih pripravaka, svrha naše tvrtke je pružiti učinkovitu metodu rafiniranja za pročišćavanje kalijevog oksonata. Osoblje za znanstveno istraživanje analizirano visokoučinkovitom masenom spektrometrijom tekuće faze (kromatografski uvjeti koriste oktadecil silan i silikagel kao punilo, koriste acetonitril-0.010mol/l bromheksadecil trimetilaminske otopine (65:35) s trietilaminom Podesite pH vrijednost na 9 kao mobilnu fazu, valna duljina detekcije je 264 stupnja, a broj teoretskih ploča nije manji od 5{{20}}00 prema vrh kalija oksonske kiseline) za pronalaženje nečistoća, određivanje i formuliranje sheme pročišćavanja prema strukturi te fizičkim i kemijskim svojstvima nečistoća. Ovaj izum može učinkovito ukloniti nečistoće i pripremiti kalijev oksonat visoke čistoće, koji ima prednosti jednostavnog i praktičnog rada, blagih reakcijskih uvjeta i visokog prinosa. Iskorištenje je više od 90 posto, a čistoća je veća od 99,95 M (HPLC detekcija), a vrh pojedinačne nečistoće smanjen je za 0,5 posto. Ispod 0,05 posto. Prednost ove metode je u tome što nema kompliciranog procesa reakcije, može se provoditi na normalnoj temperaturi, operativnost je jaka, nije lako izazvati nuspojave, iskorištenje > 90 posto, čistoća je više od 99,95 posto (HPLC detekcija), a pojedinačni vrh nečistoće formira se od 0,5 posto do ispod 0,05 posto.