Hidrazin sulfat, također poznat kao hidrazin sulfat, crveni je ljuskasti kristal ili rombični kristal. Relativna gustoća je 1,37, talište je 254 stupnja, a razgradnja se događa kada se nastavi zagrijavanje. Slabo je topiv u hladnoj, a lako topiv u vrućoj vodi. Vodena otopina je kisela i netopljiva u etanolu i eteru. Vrlo je postojan na zraku i osjetljiv na alkalije i oksidanse. Ima jaku reduktivnost. Hidrazin proizveden oksidacijom amonijaka s natrijevim hipokloritom dobiva se reakcijom sa sumpornom kiselinom ili izravno reakcijom hidrazina sa sumpornom kiselinom. Koristi se za gravimetrijsko određivanje nikla, kobalta i kadmija, pročišćavanje rijetkih metala i odvajanje polonija i telura, kao i taloženje kloratnih, hipokloritnih i karboksilnih spojeva. Također se koristi za pripremu izoniazida, furacilina, parahidrazina, bezvodnog hidrazina itd. Također se koristi kao redukcijsko sredstvo, insekticid i sredstvo za sterilizaciju.
Priprema hidrazin sulfata:
Metoda 1: natrijev hipoklorit je pripremljen reakcijom klora i natrijevog hidroksida, zatim je reagirao s amonijakom da se dobije hidrazin hidrat, konačno dehidriran da se dobije hidrazin, a zatim je reagirao sa sumpornom kiselinom da se dobije hidrazin sulfat.
Metoda 2: hidrazin sulfat je sintetiziran iz hidrazin hidrata kapanjem koncentrirane sumporne kiseline. Konkretni koraci su sljedeći:
1) Razrijedite određenu količinu hidrazin hidrata (80 posto) i zatim ga dodajte u tikvicu s četiri grla i polako ohladite u kupelji niske temperature.
2) Dodajte 98-postotnu koncentriranu sumpornu kiselinu u lijevak za kapaljku i polako je ukapajte u tikvicu s četiri grla, održavajte temperaturu u tikvici na oko 0-10 stupnjeva i izmjerite pH papirom za ispitivanje pH. Ispuštanje se može zaustaviti kada pH vrijednost bude 5-7.
3) Otopinu polako ohladiti, polako promiješati i ostaviti 2 h. bijela krutina može se taložiti.
4) Dodajte odgovarajuću količinu metanola u miješanu otopinu, precipitat i filtrirajte da dobijete krutinu hidrazin sulfata.
Metoda 3: metoda pripreme hidrazin sulfata, koja se sastoji od sljedećih koraka:
S1. Korištenje butanona i amonijaka kao sirovina, zraka kao oksidansa, PdCl2 i CuCl2 kao katalizatora, formamida i natrijevog bromida kao kokatalizatora za sintezu butanona i dušika;
S2. Odvajanje gornje uljne faze koja sadrži butanon i dušik i vodene faze koja sadrži katalizator;
S3. pH vrijednost odvojene uljne faze podešava se na 1-4 s kiselinom, a butanon i dušik se hidroliziraju kiselinom u sol hidrazina i butanon;
S4. Podesite pH vrijednost otopine koja sadrži sol hidrazina na 9-12, neutralizirajte sol hidrazina s alkalijom da se dobije hidrazin hidrat, isparite sav hidrazin hidrat i vodu u otopini i destilirajte kondenzat u otopinu hidrazin hidrata;
S5. Hidrazin sulfat se priprema dodavanjem koncentrirane sumporne kiseline hidrazin hidratu, a produkt hidrazin sulfat se dobiva kristalizacijom hlađenjem, filtracijom odsisavanjem, pranjem i sušenjem.
Metoda 4: metoda pripreme čistog hidrazin sulfata visokog stupnja. Specifični koraci pripreme su sljedeći: (1) dodajte čistu vodu u reaktor obložen staklom, polako dodajte 98 posto sumporne kiseline uz miješanje i hlađenje, dodajte 80 posto hidrazin hidrata na 70-80 stupnju nakon dodavanja i filtrirajte dok je vruće , gdje je maseni omjer čiste vode, 98 posto sumporne kiseline i 80 posto hidrazin hidrata 10:10:4; (2) Filtrat se namjesti na pH=4-5 sumpornom kiselinom ili hidrazin hidratom i miješa 20-60 min. Kada se pH ne promijeni, ohladi se i kristalizira na 25 stupnjeva, centrifugira i kristalizira, ispere s apsolutnim etanolom i suši na zraku na sobnoj temperaturi kako bi se dobio gotov proizvod; Metoda pripreme je jednostavna u procesu. Na temelju industrijske metode razvijena je metoda priprave kemijskog reagensa hidrazinsulfata. Kvaliteta proizvoda dostiže standard čistoće visokog stupnja i prikladna je za potrebe velike industrijske proizvodnje.
Hidrazin sulfat se uglavnom koristi kao sirovina za proizvodnju farmaceutskih proizvoda i azodiizobutironitrila industrijske kvalitete. Također se može koristiti kao redukcijsko sredstvo, uglavnom se koristi kao reagens za obradu i analizu metalnih površina, a također i za pročišćavanje rijetkih metala. U poljoprivredi se uglavnom koristi kao insekticid i dezinficijens. Primjeri njegove primjene su sljedeći:
1. Određivanje selena u tragovima turbidimetrijom hidrazin sulfata
Selen je neophodan element u tragovima za mnoge organizme, uključujući i ljudska bića. Ima mnoge fiziološke funkcije kao što su antikancerogena, antioksidacijska i antagonistička djelovanja štetnih teških metala. Istraživanja su pokazala da su mnoge maligne bolesti usko povezane s nedostatkom selena, poput raka štitnjače, kolorektalnog karcinoma, kronične upale pluća, plućne tuberkuloze, Keshanove bolesti, Kashin Beckove bolesti, bolesti reproduktivnog sustava i tako dalje. Budući da se veći dio naše zemlje nalazi u niskom selenskom pojasu i da je sadržaj selena u tlu nizak, ljudi sve više pažnje posvećuju povećanju unosa selena hranom i lijekovima. No, raspon doza kod trovanja selenom vrlo je uzak, pa ima važno praktično značenje odrediti sadržaj selena u hrani i lijekovima.
2. Za pripremu 4-metilpirazola
Metilpirazol je inhibitor alkoholne dehidrogenaze koji je odobrila američka FDA, a proizvodi ga orphan medicine početkom 1998. Uglavnom se koristi za spašavanje alkohola kao što su etilen glikol, etanol i metanol. Prvo, koncentrirana sumporna kiselina i hidrazin hidrat koriste se kao sirovine za proizvodnju hidrazin sulfata zagrijavanjem i refluksom; Zatim se u reaktor dodaju sumporna kiselina, hidrazin sulfat i kalijev jodid, izobutiraldehid uz uvjet kontinuiranog miješanja za zagrijavanje i reakciju refluksiranja. Nakon reakcije, pH reakcijske otopine je podešen na 7, a zatim je otapalo ekstrahirano, osušeno i ispareno kako bi se dobio sirovi 4-metilpirazol; Podvrgavanje dobivenog sirovog produkta primarnoj vakuumskoj destilaciji radi pročišćavanja; Nakon početnog pročišćavanja, proizvod je dodan u miješanu tekućinu etilnog acetata i petrol etera za rekristalizaciju, a na kraju je ponovno destiliran pod smanjenim tlakom da se dobije 4-metilpirazol rafinirani proizvod. 4-metilpirazol pripravljen prema izumu može se raditi pod normalnim tlakom, postupak pripreme je jednostavan i pogodan je za industrijsku proizvodnju; Čistoća 4-metilpirazola je visoka, a sadržaj pojedinačnih nečistoća je manji od 0.1 posto, što u potpunosti zadovoljava zahtjeve kvalitete.