Glavna komponentaDBDMH (veza:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) je dibromhidrin, derivat hidantoina i bijeli ili svijetložuti kristalni prah. To je nova vrsta visokoučinkovitog dezinficijensa sa širokim baktericidnim spektrom, jakim baktericidnim učinkom, blagim djelovanjem i može se razgraditi na ugljični dioksid, dušik i vodu. Loša strana je što se vrlo sporo otapa u vodi. Kao baktericid i algicid, može učinkovito ubiti razne bakterije, gljivice, viruse, alge, virus hepatitisa, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonoreju, koleru, Salmonella typhimurium, itd. Može se široko koristiti u dezinfekciji javnih mjesta, dezinfekciji površina objekata iz okoliša, dezinfekcija sanitarnih proizvoda i konzerviranje hrane: u akvakulturi može učinkovito spriječiti i kontrolirati različite bakterijske i gljivične bolesti kao što su ribe, kornjače, rakovi, škampi, žabe i školjke. bolesti; Dezinficirajte i sterilizirajte industrijsku vodu, vodu iz slavine, kućnu kanalizaciju i bazene.
Zbog širokog raspona upotrebe, mnogi su istraživači proučavali proizvod. Kako bi povećali prinos proizvoda, znanstvenici su izveli različite pokušaje poboljšanja čistoće proizvoda. Ovdje navodimo četiri uobičajene sintetske metode za 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin (DBDMH):
1. Metoda hidrobromirane uree:
Ova metoda je jedna od uobičajenih metoda za sintezu DBDMH. Koraci su sljedeći:
1.1. Pripremite otopinu bezvodne octene kiseline ili metil klorida:
U suhu reakcijsku posudu dodajte odgovarajuću količinu bezvodne octene kiseline ili metil klorida. Imajte na umu da izbor bezvodnog otapala ovisi o eksperimentalnim uvjetima i izvedbi reakcije.
1.2. Otapanje ureje:
Postupno dodajte ureu u bezvodnu octenu kiselinu ili metil klorid dok se ne postigne zasićenje. Otapanje uree može se ubrzati miješanjem i kontroliranjem temperature otapanja na 0-5 stupnjeva Celzijusa.
1.3. Dodajte tekući brom:
Polako i ravnomjerno dodajte brom kap po kap u bezvodnu octenu kiselinu ili metil klorid otopljen u urei. Najbolja brzina dodavanja je dodavanje broma u reakcijski sustav u obliku curenja. U isto vrijeme održavajte temperaturu reakcijskog sustava unutar raspona od 0-5 stupnjeva Celzijusa.
1.4. Vrijeme miješanja i zadržavanja reakcijske smjese:
Tijekom postupnog dodavanja broma u reakcijski sustav, smjesa je lagano miješana mješalicom. Miješanje reakcijske smjese je nastavljeno 2-4 sati kako bi se osigurala dostatna reakcija.
1.5. Skupljanje sedimenta:
Na kraju reakcije, primijetit ćete stvaranje bijelog krutog taloga u reakcijskoj smjesi, koji je produkt 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
Reakcijska smjesa je filtrirana korištenjem filtarske jedinice da se izolira čvrsti talog.
1.6. Operite čvrsti proizvod:
Dobiveni čvrsti produkt je ispran hladnim etanolom. Ovaj korak služi za uklanjanje zaostalog broma i drugih nečistoća.
Hladni etanol dodan je čvrstom produktu, miješan i filtriran.
Ovaj korak pranja može se ponoviti nekoliko puta kako bi se osigurala čistoća krutog proizvoda.
1.7. Sušenje i pročišćavanje:
Isprani čvrsti proizvod stavite u vakuumski eksikator i osušite na odgovarajućoj temperaturi. To može pomoći u uklanjanju zaostalog etanola i vlage i dobivanju čistih kristala 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoina.
Na kraju ćete dobiti čiste kristale DBDMH.
2. Metoda tetrabromciklospendina:
Metoda koristi tetrabromocikloklidinon kao sirovinu za sintezu DBDMH. Koraci su sljedeći:
2.1. Priprema bromociklopentadienilacetona (DMDHPA):
- U reakcijski kotao dodajte odgovarajuću količinu ciklopentadiena i acetona, dodajte katalizator (kao što je boran, itd.) i dobijte DMDHPA zagrijavanjem i reakcijom. Ovaj korak se može izvesti poznatom metodom.
2.2. Reakcija s bromom:
- U suhu reakcijsku posudu dodajte DMDHPA i brom.
- Zagrijte reakcijski sustav na odgovarajuću temperaturu (obično u rasponu od 60-100 stupnjeva Celzijusa) i promiješajte reakcijsku smjesu kako biste pospješili reakciju.
- Tijekom reakcije uočeno je da je brom reagirao s DMDHPA da bi se stvorio 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
2.3. Izolirajte proizvod:
- Nakon završetka reakcije, reakcijska smjesa se ohladi i razrijedi odgovarajućom količinom vode.
- Proizvod 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin će se istaložiti kao čvrsti talog.
- Odvojite i sakupite kruti proizvod pomoću uređaja za filtriranje.
2.4. Pročišćavanje i sušenje:
- Sakupljeni kruti proizvod može sadržavati nečistoće koje zahtijevaju pročišćavanje.
- Rekristalizacija se može izvesti korištenjem otapala kao što su dietil eter ili kloroform za uklanjanje nečistoća.
- Vakuumsko sušenje čistog proizvoda radi uklanjanja zaostalog otapala i vlage kako bi se dobio čisti 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
3. Metoda p-toluensulfonske kiseline:
Metoda priprema DBDMH reakcijom p-toluensulfonske kiseline i bromovodične kiseline. Koraci su sljedeći:
3.1. Priprema 5,5-dimetilciklopentadienilacetona (DMDHPA):
- U reakcijski kotao dodajte odgovarajuću količinu ciklopentadiena i acetona i dodajte katalizator (kao što je boran, itd.) u isto vrijeme.
- Reakcija ciklizacije provodi se zagrijavanjem reakcije da se dobije 5,5-dimetilciklopentadienilaceton (DMDHPA).
- Ovaj korak se može izvesti poznatim metodama.
3.2. Reakcija s bromom:
- Otopiti p-toluensulfonsku kiselinu u dovoljnoj količini acetonitrila.
- Dodajte DMDHPA u reakcijsku posudu i polako dodajte brom kap po kap.
- Preporuča se izvođenje reakcije pod kontrolom temperature, obično u rasponu od 0-10 stupnjeva Celzijusa.
- Kako se reakcija odvija, uočeno je da brom reagira s DMDHPA i formira 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
3.3. Izolacija proizvoda:
- Nakon što je reakcija završena, razrijedite reakcijsku smjesu i možete upotrijebiti odgovarajuću količinu acetonitrila ili deionizirane vode.
- Proizvod 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin će se istaložiti kao čvrsti talog.
- Odvojite i sakupite kruti proizvod pomoću uređaja za filtriranje.
3.4. Pročišćavanje i sušenje:
- Sakupljeni kruti proizvod može sadržavati nečistoće koje zahtijevaju pročišćavanje.
- Rekristalizacija se može izvesti korištenjem otapala kao što su dietil eter ili kloroform za uklanjanje nečistoća.
- Vakuumsko sušenje čistog proizvoda radi uklanjanja zaostalog otapala i vlage kako bi se dobio čisti 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
4. Piridinska metoda:
Metoda koristi piridin kao sirovinu za sintezu DBDMH. Koraci su sljedeći:
4.1. Priprema piridin-2,4-dikarboksilne kiseline:
- U reakcijskoj tikvici pomiješajte piridin i mravlju kiselinu i dodajte katalizator (npr. pirofosfat triester).
- Reakcija se obično provodi na višoj temperaturi, kao što je reakcija vrenja.
- Nakon završetka reakcije dobiva se piridin-2,4-dikarboksilna kiselina.
4.2. Reakcija s natrijevim nitritom:
- Otopiti piridin-2,4-dikarboksilnu kiselinu u dovoljno otapala kao što je kloroform.
- Dodajte odgovarajuću količinu natrijevog nitrita za podešavanje pH vrijednosti.
- Promiješajte reaktante na niskoj temperaturi.
- Kako reakcija napreduje, opaža se proizvodnja nitrozopiridinskih spojeva.
4.3. Reakcija bromiranja:
- Prebacite reaktante u drugu posudu.
- Dodajte odgovarajuću količinu bakrenog bromida (CuBr2) kao katalizatora.
- Kako reakcija napreduje, uočena je reakcija supstitucije nitrozopiridina s bromom pri čemu nastaje bromopiridin.
4.4. Izolacija proizvoda:
- Nakon što je reakcija završena, razrijedite reakcijsku smjesu i možete upotrijebiti odgovarajuću količinu etil acetata.
- Podesite pH, obično otopinom natrijevog bikarbonata (NaHCO3).
- Odvojite organsku i vodenu fazu i prikupite organsku fazu.
4.5. Pročišćavanje i sušenje:
- Ukloniti otapalo iz organske faze korištenjem rotacijskog isparivača da se dobije bromopiridin spoj.
- Za pročišćavanje bromopiridina mogu se koristiti metode poput rekristalizacije ili kromatografije na stupcu.
- Vakuumsko sušenje čistog proizvoda radi uklanjanja zaostalog otapala i vlage kako bi se dobio čisti 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
Ovo su kratki opisi četiri uobičajene sintetske metode za 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin (DBDMH). Imajte na umu da kada izvodite ove reakcije kemijske sinteze u laboratoriju, morate strogo slijediti sigurne radne postupke kemijskih eksperimenata i osigurati da se oni provode u odgovarajućim uvjetima. Ako su vam potrebne detaljnije i specifične kemijske informacije, pogledajte relevantnu kemijsku literaturu i stručne materijale.