5-Fluoro{1}}nitroanilinje organski spoj specifične kemijske strukture i fizikalnih svojstava. Ovaj spoj ima visoku lipofilnost i lako prodire kroz staničnu membranu. Osim toga, proizvod ima nisku toksičnost, što mu daje određene prednosti u distribuciji i metabolizmu u tijelu.
(Veza proizvoda: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-nitroaniline-cas-2369-11-1.html)
5-Fluoro-2-nitroanilin važan je aromatski spoj koji sadrži dušik i široko se koristi u područjima kao što su medicina, boje, materijali itd. Sljedeće predstavlja različite metode sinteze 5-fluoro{{4 }}nitroanilin.
Metoda 1:
Sinteza 5-fluoro-2-nitroanilina reakcijom redukcije. Slijede detaljni koraci ove metode i njezine odgovarajuće kemijske jednadžbe.
1, Pripremite reakcijske sirovine i opremu
Potrebne sirovine uključuju 5-fluoro-2-nitrofenol, alkoholno otapalo (kao što je etanol), natrijev borhidrid i razrijeđenu kiselinu (kao što je razrijeđena dušična kiselina). Potrebna oprema uključuje čaše, miješalice, grijače, kapaljke, posude za kristalizaciju, elektronske vage itd.
2, Radni koraci
Korak 1: Otopite 5-fluoro-2-nitrofenol u alkoholnom otapalu da nastane organska faza.
Odgovarajuća kemijska jednadžba je: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
U ovom koraku, 5-fluoro-2-nitrofenol (C6H4FNO2) se otapa u etanolu (CH3CH2OH) kako bi nastala homogena otopina.
Korak 2: Dodajte natrijev borohidrid kao redukcijsko sredstvo u organsku fazu i zagrijte reakcijski sustav do željene temperature.
Odgovarajuća kemijska jednadžba je: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
U ovom koraku, natrijev borohidrid (NaBH4) se koristi kao redukcijsko sredstvo za redukciju 5-fluoro-2-nitrofenola (C6H4FNO2) u 5-fluoro-2-nitroanilin alkohol (C6H4FNO2H). U isto vrijeme nastaju natrijev hidroksid (NaOH) i vodikov plin (H2).
Korak 3: Održavajte određeno vremensko razdoblje kako bi se reakcija odvijala u potpunosti. Može se primijetiti da se boja organske faze postupno mijenja.
Odgovarajuća kemijska jednadžba je: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
U ovom koraku, 5-fluoro-2-nitroanilin alkohol (C6H4FNO2H) reagira s natrijevim hidroksidom (NaOH) i stvara 5-fluoro-2-nitroanilin (C6H4FNO2) i natrijev nitrit (NaNO2) . U isto vrijeme nastaje voda (H2O).
Korak 4: Kada se reakcija približi kraju, uzmite malu količinu reakcijske otopine za testiranje kako biste potvrdili da je reakcija redukcije dovršena. Ako još ima nereduciranih nitro skupina, može se dodati natrijev borohidrid i zagrijavati dok se sve ne reducira.
Odgovarajuća kemijska jednadžba je: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
U ovom koraku, ako još uvijek ima nereduciranog 5-fluoro-2-nitrofenola (C6H4FNO2), može se dodati natrijev borohidrid (NaBH4) i zagrijavati dok se sve ne reducira na 5-fluoro{{7} }nitroanilin alkohol (C6H4FNO2H).
Korak 5: Nakon što je reakcija završena, ohladite reakcijsku otopinu na sobnu temperaturu.
Odgovarajuća kemijska jednadžba je: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
U ovom koraku, reakcijski sustav se hladi na sobnu temperaturu radi daljnje reakcije s 5-fluoro-2-nitroanilin alkoholom (C6H4FNO2H) kako bi se stvorio 5-fluoro-2-nitroanilin (C6H4FNO2).
Korak 6: Dodajte razrijeđenu kiselinu u ohlađenu reakcijsku otopinu za zakiseljavanje. Ovaj korak je pretvaranje natrijevog borohidrida u odgovarajuću kiselinu i oslobađanje plinovitog vodika.
Odgovarajuća kemijska jednadžba je: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
U ovom koraku dodaje se razrijeđena kiselina (kao što je razrijeđena klorovodična kiselina i dušična kiselina) kako bi se preostali natrijev borohidrid pretvorio u bornu kiselinu (B (OH) 3), uz oslobađanje plinovitog vodika (H2).
Korak 7: Isperite proizvod reakcije mješavinom etanola i vode kako biste uklonili neizreagirana alkoholna otapala i moguće nečistoće.
Odgovarajuća kemijska jednadžba je: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
U ovom koraku, produkt reakcije se ispere mješavinom etanola i vode kako bi se uklonila neizreagirana alkoholna otapala i moguće nečistoće. Istodobno, otopite stvoreni natrijev klorid u vodi.
Korak 8: Ohladite ispranu otopinu prirodnim putem u posudi za kristalizaciju dok se kristali ne istalože.
Metoda 2:
Gore navedena metoda je proces kemijske reakcije za sintezu 5-fluoro-2-nitroanilina, koji uglavnom uključuje reakciju aminacije između amino spojeva i CN veza. Slijede detaljni koraci ove metode i njezine odgovarajuće kemijske jednadžbe:
1, Pripremite reakcijske sirovine i opremu
Potrebne sirovine uključuju 2-amino-5-etil ester fluorobenzojeve kiseline, katalizatore (kao što su željezne soli i bakrene soli), natrijev hidroksid, otapala (kao što je etanol), itd. Potrebna oprema uključuje reaktor , miješalica, termometar, kapaljka, posuda za kristalizaciju itd.
2, Koraci sinteze
Korak 1: Dodajte etil ester 2-amino-5-fluorobenzojeve kiseline i odgovarajuću količinu otapala u reakcijski kotao i ravnomjerno promiješajte. U ovom koraku, 2-amino-5-etil ester fluorobenzojeve kiseline je početni materijal, koji je spoj koji sadrži amino i karboksilne skupine.
Korak 2: Dodajte katalizatore, kao što su željezne ili bakrene soli, i zagrijte reakcijski sustav na željenu temperaturu. U ovom koraku, uloga katalizatora je poticanje reakcije.
Korak 3: Održavajte određeno vremensko razdoblje kako bi se reakcija odvijala u potpunosti. Mogu se uočiti promjene u boji reakcijskog sustava. To je zbog reakcije koja je u tijeku, koja je proizvela neke nove kemijske tvari.
Korak 4: Kada se reakcija približi kraju, uzmite malu količinu reakcijske otopine za testiranje kako biste potvrdili da je reakcija amonolize dovršena. Ako još uvijek postoje amino spojevi koji nisu amonizirani, može se dodati katalizator i zagrijavati dok se potpuno ne amoniziraju. U ovom koraku, potvrđivanje završetka reakcije putem testiranja je osiguranje da je reakcija završena, izbjegavanje rasipanja sirovina i smanjenje prinosa.
Korak 5: Dodajte alkalne tvari kao što je natrijev hidroksid u reakcijski sustav i nastavite zagrijavati reakciju. U ovom se koraku dodaju alkalne tvari kako bi se neutralizirale potencijalne kisele tvari, osiguravajući napredovanje reakcije i stabilnost proizvoda.
Korak 6: Pod abnormalnim djelovanjem natrijeve soli, reakcija stvara proizvod 5-fluoro-2-nitroanilin. U ovom koraku, amino skupina se pretvara u nitro skupinu djelovanjem natrijeve soli, čime se dobiva ciljni produkt.
Korak 7: Ohladite reakcijsku otopinu na sobnu temperaturu i filtrirajte nečistoće kao što je katalizator. U ovom koraku, filtracija se koristi za odvajanje netopivih nečistoća kao što su katalizatori i dobivanje čiste reakcijske otopine.
Korak 8: Ohladite filtrat prirodnim putem u posudi za kristalizaciju dok se kristali ne istalože. U ovom koraku ciljni produkt se kristalizira i istaloži hlađenjem filtrata da se dobije čvrsti produkt.
Korak 9: Koristite elektroničku vagu za vaganje kristalnog produkta i izračunajte prinos. U ovom koraku, vaganje kristalnog produkta služi za određivanje kvalitete i prinosa proizvoda, kako bi se procijenila učinkovitost i ekonomska korist reakcije.
Korak 10: Daljnjim pročišćavanjem (kao što je rekristalizacija, kromatografija, itd.), može se dobiti proizvod 5-fluoro-2-nitroanilina veće čistoće. U ovom koraku, daljnjim pročišćavanjem poboljšava se čistoća proizvoda kako bi se zadovoljili zahtjevi praktičnih primjena.
3, Kemijska jednadžba
U procesu sinteze ove metode uglavnom su uključene sljedeće kemijske jednadžbe:
Reakcija aminolize 2-amino-5-etil estera fluorobenzojeve kiseline s katalizatorom:
C9H10FNO2+katalizator → 2-amino-5-fluorobenzojeva kiselina amin+C2H4O2/C2H6O
Reakcija neutralizacije između natrijevog hidroksida i kiselih tvari:
H++OH- → H2O
Reakcija nitracije natrijeve soli s 2-amino-5-aminom fluorobenzojeve kiseline:
2-Amino-5-amin fluorobenzojeve kiseline+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Ove kemijske jednadžbe pokazuju različite procese kemijske reakcije i njihove međusobne odnose koji se pojavljuju u ovoj metodi. Ove jednadžbe mogu pružiti bolje razumijevanje kemijskih principa i reakcijskih procesa ove metode. Treba napomenuti da druge nusreakcije i međuprodukti također mogu biti uključeni u stvarni reakcijski proces, a ovdje su navedene samo kemijske jednadžbe glavnih reakcija.
Gore su navedene različite metode sinteze za 5-fluoro-2-nitroanilin, svaka sa svojim prednostima i nedostacima, a prikladne metode sinteze mogu se odabrati prema stvarnim potrebama. Među njima je trošak sinteze reakcijom nitrifikacije niži, ali je sigurnosni rizik veći, dok je trošak sinteze reakcijom redukcije veći, ali je opasnost manja i potreban je pažljiv odabir.