Kao uobičajeni reagens za kemijsku reakciju,Aspirin(veza:https://www.bloomtechz.com/sinthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) se vrlo često koristi u dnevnim eksperimentima. Štedimo troškove i poboljšavamo čistoću i proizvodne metode ove kemijske tvari različitim metodama, koje ćemo opisati u nastavku. Dvije uobičajene metode laboratorijske sinteze opisane su u . Ukoliko su Vam potrebne detaljnije informacije, pogledajte odgovarajuću literaturu ili nam pošaljite upit.
Metoda 1: Metoda reakcije acetilacije
Formula kemijske reakcije reakcije acetilacije:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
korak:
Pripremite materijale:
Salicilna kiselina
Ledena octena kiselina
Fosforna kiselina
Octeni anhidrid
Instrumenti i oprema:
Reakcijska posuda (staklena čaša ili boca)
Uređaj za hlađenje (ledena kupka ili sudoper s hladnom vodom)
Oprema za grijanje (ploče za grijanje, kupke s toplom vodom, itd.)
Šipka za miješanje ili magnetska šipka za miješanje
Oprema za filtriranje (kao što je platneni filter ili lijevak)
1. Izvažite približno 10 grama salicilne kiseline u čistu reakcijsku posudu.
2. Dodajte odgovarajuću količinu ledene octene kiseline kako biste otopili salicilnu kiselinu. Može se provesti uz miješanje kako bi se ubrzala brzina otapanja.
3. Dodajte nekoliko kapi fosforne kiseline kao katalizatora. Fosforna kiselina pomaže olakšati reakciju.
4. Izmjerite zasebne količine bezvodne octene kiseline i ledene octene kiseline i pomiješajte ih u drugu čistu staklenu posudu. Ovo je reaktant za reakciju acetilacije.
5. Polako dodajte reaktante reakcije acetilacije kap po kap u reakcijsku posudu koja sadrži salicilnu kiselinu. U isto vrijeme promiješajte i miješajte šipkom za miješanje ili magnetskom šipkom za miješanje kako bi reaktanti potpuno došli u kontakt.
6. Smjesu obično treba držati na hladnom. Reakcijska posuda se može staviti u ledenu kupelj ili kupelj s hladnom vodom za kontrolu temperature.
7. Nastavite s miješanjem u uvjetima hlađenja kako biste dovršili reakciju. Obično je potrebno oko 30 minuta.
8. Nakon završetka reakcije, dobivena krutina aspirina se odvoji od smjese. Ekstrakcija se može izvesti pomoću uređaja za filtriranje kao što su platneni filteri ili lijevci.
9. Isperite odvojenu krutinu aspirina odgovarajućom količinom vode kako biste uklonili nečistoće.
10. Na kraju, ekstrahirajte destiliranom vodom kako biste dodatno pročistili aspirin.
Metoda 2: metoda reakcije transesterifikacije
Materijal:
Salicilna kiselina
Octeni anhidrid
Fosforna kiselina
Sumporne kiseline
Octena kiselina
Instrumenti i oprema:
Reakcijska posuda (staklena čaša ili boca)
Oprema za grijanje (ploče za grijanje, kupke s toplom vodom, itd.)
Šipka za miješanje ili magnetska šipka za miješanje
Uređaj za hlađenje (spremnik hladne vode, ledena kupka itd.)
lijevak ili cjedilo
Desikant (kao što je bezvodna natrijeva sumporna kiselina ili natrijev hidroksid)
Oprema za destilaciju (destilatori)
Korak 1: Pripremite reakcijsku smjesu
1. Odvažite određenu količinu salicilne kiseline u čistu staklenu posudu.
2. Pomiješajte salicilnu kiselinu s natrijevim bikarbonatom i dobro promiješajte.
3. Dodajte odgovarajuću količinu apsolutnog etanola u smjesu da nastane suspenzija.
Korak 2: Provedite reakciju transesterifikacije
1. Dodajte malu porciju organskog anhidrida kao katalizatora uz miješanje staklenim štapićem da se izmiješa.
2. Zagrijte reakcijsku smjesu na odgovarajuću temperaturu (obično na 60-70 stupnjeva) i ostavite reakciju 30-60 minuta.
Korak 3: Reakcija hidrolize i pročišćavanje
1. Dodajte reakcijsku smjesu u odgovarajuću količinu vode i dobro promiješajte.
2. Precipitirajte dobivenu krutinu aspirina i isperite vodom.
3. Ekstrahirajte aspirin destiliranom vodom i dodatno ga pročistite metodama kao što su filtracija ili kristalizacija.
Kada je riječ o sintezi aspirina iz anhidrida i estera, transesterifikacija je često korištena metoda. Ova metoda koristi anhidrid kao sredstvo za acetiliranje za pripremu acetilsalicilne kiseline (aspirin) transesterifikacija sa salicilnom kiselinom.
Formula reakcije:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Treba napomenuti da je ova reakcija reakcija transesterifikacije. Pod uvjetima reakcije, hidroksilna skupina u salicilnoj kiselini se transesterificira s acetilnom skupinom u anhidridu octene kiseline. Dobiveni proizvodi su aspirin (acetilsalicilna kiselina) i octena kiselina (octena kiselina).
korak:
1. Odvažite odgovarajuću količinu salicilne kiseline u reakcijsku posudu.
2. Dodajte odgovarajuću količinu octene kiseline i fosforne kiseline i dobro promiješajte da se salicilna kiselina otopi.
3. Odvažite odgovarajuću količinu bezvodne octene kiseline u drugu posudu.
4. Stavite reakcijsku posudu u ledenu kupelj da ostane hladna.
5. Polako dodajte bezvodnu octenu kiselinu kap po kap u ohlađenu reakcijsku otopinu uz miješanje šipkom za miješanje ili magnetskom šipkom za miješanje.
6. Nastavite miješati reakcijsku smjesu uz hlađenje, obično 30 minuta do 1 sat.
7. Izolirajte produkt iz reakcijske smjese. Odvajanje se može izvesti pomoću lijevka ili filtra.
8. Operite proizvod odgovarajućom količinom hladne vode kako biste uklonili nečistoće.
9. Stavite mokri proizvod u opremu za grijanje na sušenje. Bezvodna natrijeva sumporna kiselina ili natrijev hidroksid mogu se koristiti kao sredstvo za sušenje.
10. Operite osušeni proizvod destiliranom vodom kako biste dodatno pročistili aspirin.
11. Na kraju sakupite dobiveni čisti aspirin.
Imajte na umu da su gore opisani koraci samo pregled, a stvarne operacije mogu varirati ovisno o eksperimentalnim uvjetima i potrebama. Prilikom izvođenja kemijskih pokusa važno je slijediti odgovarajuće sigurnosne postupke i osigurati da se pokusi izvode pod vodstvom iskusnog osoblja.