U prethodnom članku govorili smo o načinu pripreme međuprodukta 2 u pripremitetrakain hidroklorid, ovaj put nastavljamo s našim radnim koracima:
(1) Dodajte 600 g deionizirane vode u bocu, dodajte 65 g deioniziranog membranskog Hydroxide Warnera uz miješanje i miješajte dok otopina ne postane bistra nakon dodavanja, ohladite na sobnu temperaturu i prestanite miješati za upotrebu.
(2) Dodati 500 g metanola, dodati 250 g međuprodukta II i ohladiti na vodenoj kupelji.
(3) Nakon što je toplinsko očuvanje završeno, metanol se počinje isparavati pod sniženim tlakom, a maksimalna temperatura ne smije prelaziti 70 stupnjeva.
(4) Nakon što je koncentracija završena, Case dodaje klorovodičnu kiselinu radi podešavanja.
(5) pH vrijednost je oko 34, zaustavite kapanje, miješajte jedan sat, izvršite usisnu filtraciju i na kraju dobijete oko 300 g prljavo-bijele krutine.
(6) Kada je temperatura materijala za sušenje manja od 50 stupnjeva, dobiva se oko 210220g materijala
Priprema i rafiniranje sirovog proizvoda:
(1) Dodajte 1000 g metil izobutil ketona, nakon ispumpavanja, zatvorite vakuum i otvorite otvor kotla, ostavite da odstoji 30 minuta i grupirajte donji sloj vode. Stavljeno je 130 g intermedijera tri i 175 g natrijevog karbonata.
(2) Zagrijati do refluksa kako bi se odvojila voda. Vrijeme odvajanja vode je oko šest sati.
(3) Nakon alikvota vode, dodajte međuproizvod. Provodi se reakcija refluksa, a istovremeno se provodi i odvajanje vode.
(4) Kada više ne izlazi voda, ohladite na 5566 stupnjeva, dodajte deioniziranu vodu i ostavite da odstoji sat vremena. U ovom trenutku temperatura je oko 50 stupnjeva.
(5) Metil izobutil keton je uparen iz organskog sloja pod sniženim tlakom sve dok se gotovo nijedna frakcija nije pojavila na 90 stupnjeva, a otapalo je uklonjeno pod sniženim tlakom.
(6) Izvagajte 75 g klorovodične kiseline, polagano je ukapajte lijevkom za spuštanje konstantnog tlaka i kontrolirajte unutarnju temperaturu da bude između 6075 stupnjeva. Pumpa za vodu pumpa oko 30 g vode unesene klorovodičnom kiselinom, zaustavlja pumpanje i kontrolira temperaturu crpljenja između 60 i 75 stupnjeva.
Post{0}}proces obrade:
(1) Dodajte 170 g etanola, uključite grijanje i potpuno ga otopite, uklonite grijanje, ohladite ledenom vodom, spustite na 510 stupnjeva, filtrirajte odsisom, jednom isperite filter kolač s malom količinom hladnog alkohola, osušite i izvagati da se dobije 123 g krutine.
(2) Obezbojiti, dodati 123 g sirovog proizvoda, dodati 9 g aktivnog ugljena, dodati 150 g etanola, zagrijati, miješati i refluksirati 20 minuta, nakon završetka refluksa, filtrirati aktivni ugljen dok je vruć i prenijeti filtrat nakon pumpanja u čista tikvica od 500 ml s tri-vrata.
(3) Otvorite tikvicu s tri-grla i promiješajte, pustite da se prirodno ohladi na 30 stupnjeva, ohladite ledenom kupelji i filtrirajte usisavanjem kada padne na 5 stupnjeva, te jednom isperite filter kolač s mala količina hladnog etanola. Nakon ispiranja, materijali osušeni odsisnom filtracijom prebačeni su na filter papir i sušeni u peći kako bi se dobilo 110 g proizvoda, koji je nakon laboratorijske analize osposobljen i stavljen u skladište. Proces pripreme cijelog proizvoda je kompliciran, rigorozan i isprepleten. Sadržaj proizvedenog proizvoda je više od 98 posto, što zadovoljava zahtjeve kvalitete proizvoda.
Ako želite saznati više o tetrakain hidrokloridu ili želite kupiti ovaj proizvod, slobodno nas kontaktirajte, rado ćemo vas poslužiti.