Tetrakain hidrokloridje spoj i molekularne težine 264,36326. To je bijeli prah, lako topiv u vodi i topiv u etanolu.
Prošli put smo govorili o pripremi intermedijara 1, N, N-dimetiletanolamin hidroklorida, ovaj put ćemo nastaviti s pripremom međuprodukta 2 u pripremi tetrakain hidroklorida.
(1) Odvažite 165 g benzokaina, dodajte ga u bocu, izvažite 139 g bromobutana i ulijte u bocu, a na kraju dodajte 58 g natrijevog karbonata u bocu.
(2) Ugradite termometar od 0200 stupnjeva, miješalicu i lijevak za konstantan pad tlaka. Na vrh lijevka za konstantan pad tlaka dodaje se refluksni kondenzator i uključuje se grijanje. Kada unutarnja temperatura dosegne 80 stupnjeva, miješanje se uključuje, zagrijavanje se nastavlja i temperatura se ostavlja da poraste na iznad 90 stupnjeva.
(3) Inkubirajte reakciju na 9095 stupnjeva četiri sata, 95115 stupnjeva četiri sata, i konačno reagirajte na 115120 stupnjeva tijekom 23 sata i vratite bromobutan u reakcijski sustav na vrijeme tijekom reakcije.
(4) Nakon što je reakcija završena, promijenite uređaj za refluks u uređaj za vakuumski desolventizirajući uređaj kako biste uklonili preostali bromobutan u sustavu pod sniženim tlakom. Destilirano.
(5) Izvažite 160 g vode i premjestite je u otvor za curenje s konstantnim tlakom, polako ga dodajte kap po kap preostaloj reakcijskoj otopini, kontrolirajte unutarnju temperaturu između 65 i 75 stupnjeva, miješajte 20 minuta, mirujte 20 minuta i upotrijebite lijevak za odvajanje. Donja vodena faza natrijevog karbonata je odvojena, a gornja organska faza je prebačena u reakcijsku tikvicu.
(6) Prvo kiseljenje: izvagati 120 g vode i 5 g klorovodične kiseline, premjestiti u tikvicu s tri- grla, uključiti grijanje, držati unutarnju temperaturu na oko 7080 stupnjeva, miješati 10 minuta , izmjeriti pH vrijednost 23 i stajati 30 minuta, donja organska faza je sakupljena u čašu, a zatim je gornja kisela otopina odvojena.
(7) Kiseljenje po drugi put: organsku fazu premjestiti u reakcijsku tikvicu, dodati 120 g vode, 3 g klorovodične kiseline, zagrijati na 70-80 stupnjeva, miješati 10 minuta, stajati mirno 30 minuta, otpustiti donju organska faza, vagati, Prosječna masa je između 180200g.
(8) Prema masenom omjeru etanol: organska faza=0.7:1, dodati 120140 g etanola, dodati sve materijale u reakcijsku tikvicu od 1L, uključiti grijanje da se otopi, potpuno otopiti na 60 stupnjeva , zatim ohladiti na ispod 10 stupnjeva, usisna filtracija, filter Kolač je jednom ispran hladnim etanolom. Sušenjem i vaganjem, ovim se korakom može dobiti 120125 g međuprodukta II (sadržaj plinske faze veći je od 95 posto)
Priprema međuprodukta 2 je završena, a može se govoriti o načinu pripreme međuprodukta 3 i konačnoj pripremi i pročišćavanju konačnog tetrakain hidroklorida kao i tehnologiji naknadne obrade.