Crveni fosfor u prahu CAS 7723-14-0

Metoda 1: Metoda izravne destilacije

Stavite 5 kg 99% industrijskog fosfora u tikvicu za destilaciju od 10 L, premjestite je u pješčanu kupelj, ugradite frakcionirač, spojite kondenzatorsku cijev, zagrijte u zatvorenoj električnoj peći i pomoću transformatora za regulaciju napona kontrolirajte temperaturu i povisite temperaturu. Budite spori. Kada se sav fosfor otopi u tekućinu, povećajte temperaturu na 300 stupnjeva i pokrenite destilaciju. Operaciju treba izvoditi u dimnjačkoj komori. Prvo kao sljedeću sirovinu posebno staviti 200 mL početnog destilata; 4 kg srednjeg destilata kao međuproizvod (polu{10}}proizvod); i 800 mL preostale tekućine. , mogu se koristiti kao sirovine, ali se mogu ponovno upotrijebiti samo tri puta, inače će to utjecati na kvalitetu proizvoda. Gornji postupak je prva destilacija.

Destilirajte 4 kg polu{1}}proizvoda dobivenog gore ponavljanjem iste operacije točno jednom. Nakon dvije destilacije dobit će se približno 3 kg fosfora. Nakon kemijske i instrumentalne analize, čistoća je dosegla 99,999%. Budući da skladištenje i skladištenje bijelog fosfora nije tako sigurno kao crvenog fosfora, bijeli fosfor se mora pretvoriti u crveni fosfor. Metoda operacije je sljedeća:

Stavite 3 kg fosfora visoke -čistoće u tvrdu staklenu cijev, premjestite je u cjevastu električnu peć, zagrijte pod dušikom, kontrolirajte temperaturu na 300-350 OC, držite nekoliko sati, a zatim ohladite kako biste dobili crveni fosfor visoke čistoće.

Metoda 2: Metoda redukcije fosfor triklorida

Budući da su tlakovi pare arsen triklorida i fosfor triklorida bliski, tijekom separacije moraju se odabrati odgovarajući uvjeti odvajanja i oprema za destilaciju. Kao balanser koristi se napunjena ili staklena destilacijska kolona, ​​promjera. 20 mm, punjenje su staklene kuglice promjera 3-4 mm, a visina punjenja je 750 mm. Glava za frakcioniranje koristi vremenski relej za kontrolu otvaranja i zatvaranja elektromagnetskog prekidača. Otvor za destilaciju na gornjem dijelu sloja pakiranja opremljen je uređajem za mjerenje protoka. Destilacijski stupac je izoliran vakuumskim plaštem, a unutarnja stijenka plašta je posrebrena. Destilacijska tikvica na dnu destilacijske kolone ima kapacitet od 1000 mL: zagrijava se električnom peći.

Destilacija i pročišćavanje fosfor triklorida provodi se u gore-spomenutoj napunjenoj destilacijskoj koloni, koristeći analitički čiste reagense kao sirovine. Destilat se skuplja u tri dijela. Prema PCI. AsCl. Za stvarni kapacitet odvajanja sustava i sadržaj nečistoća u sirovinama odabrani su sljedeći omjeri:

Prvi dio zauzima 15% ukupnog destilata,

Drugi dio zauzima 60% ukupnog destilata,

Preostala tekućina u trećem dijelu je 25% ukupnog destilata. Brzina destilacije je 0,17·mL/min. Omjer refluksa je 1 prema 28.

Za svaku destilaciju dodajte 750 mL napojne tekućine u bocu za destilaciju, zagrijte do vrenja, zatim smanjite struju grijanja kako biste održali maksimalan protok refluksa i pokrenite destilaciju navedenom brzinom nakon punog refluksa tijekom 2 sata. Ako je potrebno, prvi put dobiveni fosfor triklorid ponovno se rektificira.

Vodikova redukcija fosfor triklorida provodi se u okomito postavljenoj prozirnoj kvarcnoj cijevi. Promjer kvarcne cijevi je 25 mm, a izvana se zagrijava otpornom peći. Grijanje je podijeljeno na gornji i donji dio, od kojih je svaki dugačak 350 mm. Vodik u cilindru pročišćava se pirogalnom kiselinom-platinastim azbestom (400 stupnjeva )-krutim kalijevim hidroksidom. Pročišćeni vodik ulazi u reakcijsku cijev kroz mjerač protoka na dva načina: jedan put vodi do spremnika fosfor triklorida za dovođenje plina fosfor triklorida u reakcijsku cijev; drugi put izravno ulazi u reakcijsku cijev. Prije početka rada uvodi se vodik za pročišćavanje zraka u sustavu, a zatim se reakcijska cijev zagrijava na potrebnu temperaturu te se uvodi mješavina plina fosfortriklorida i vodika. Reakcijski otpadni plin ispušta se kroz mjehurić. Generirani fosfor kapa u kolektor duž stijenke cijevi, a dio nekondenzirane pare fosfora se kondenzira kada ispušni plin prolazi kroz kolektor. Kada fosfor kaplje duž stijenke cijevi, mala količina se pretvara u crveni fosfor na kraju reakcijske cijevi i prianja uz stijenku cijevi.

Redukcija je drugi dio primarne destilacije, koji se izvodi na 400 stupnjeva (gornji i donji dio su 400 stupnjeva), 600 stupnjeva (gornji i donji dijelovi su 600 stupnjeva) i 800 stupnjeva (gornji kraj je 800 stupnjeva, donji dio je 500 stupnjeva). Provedite redukciju vodika. Na 400 stupnjeva, može se primijetiti da reakcija teče, ali vrlo sporom brzinom, sa samo tankim slojem sedimenta koji se taloži na kraju reakcijske cijevi. Na 600 stupnjeva, brzina reakcije je još uvijek relativno mala i ne dobiva se puno proizvoda. Na 800 stupnjeva, kada je H. /PCI. Kada je molekulski omjer 3,5, brzina taloženja fosfora je 3 do 4 g/h. Stopa oporavka je 95%.

Kako bi se olakšalo skladištenje ili zadovoljile potrebe korištenja, dobiveni bijeli fosfor može se pretvoriti u crveni fosfor. Sve dok se bijeli fosfor prenosi u drugu staklenu cijev, zatvara pod vakuumom i postupno zagrijava do 300-350 stupnjeva, on će se potpuno pretvoriti uCrveni fosfor u prahuza otprilike tjedan dana.

1. Crveni fosfor u prahu VSPrah bijelog fosfora