N,N-dimetilformamid(DMF) je organski spoj s CAS 68-12-2 i molekulskom formulom HCON (CH3) 2. Bezbojna je i prozirna tekućina posebnog iritantnog mirisa, a može se miješati s vodom, etanolom, eterom, aldehidima, ketonima esteri, halogenirani ugljikovodici i aromatski ugljikovodici. Nije samo naširoko korištena kemijska sirovina, već i izvrsno otapalo. Također ima važnu ulogu u sintezi polimernih materijala. Može se koristiti kao otapalo i reakcijski medij za pripremu polimernih materijala kao što su poliamid, poliuretan i poliakrilonitril. Ovi polimerni materijali imaju široku primjenu u industriji, građevinarstvu, zdravstvu i drugim područjima.
(Veza proizvoda:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimetilformamid je važan organski spoj koji se obično koristi u laboratoriju za sintezu raznih spojeva i lijekova. Dolje je nekoliko uobičajenih laboratorijskih metoda sinteze za N,N-dimetilformamid:
Metoda 1: Metoda izravne sinteze
Metoda izravne sinteze je uobičajeno korištena laboratorijska metoda za sintezu N,N-dimetilformamida. Ova metoda koristi dimetilamin i mravlju kiselinu kao sirovine i reagira pod određenim uvjetima temperature i tlaka kako bi se stvorio N,N-dimetilformamid. Dolje je detaljan uvod u korake i jednadžbe kemijske reakcije za izravnu sintezu N,N-dimetilformamida.
1. Eksperimentalna načela
Metoda izravne sinteze je postupak proizvodnje N,N-dimetilformamida reakcijom dimetilamina i mravlje kiseline pod određenim uvjetima temperature i tlaka. Ova reakcija spada u reakciju aminacije, što znači da u neutralnim ili kiselim uvjetima amini reagiraju s karboksilnim kiselinama pri čemu nastaju amidi. Ovaj eksperiment koristi kisele katalizatore kao što su sumporna kiselina, fosforna kiselina, itd. za poboljšanje brzine reakcije i čistoće proizvoda.
2. Eksperimentalni koraci
2.1 Priprema eksperimentalnih zaliha: dimetilamin, mravlja kiselina, sumporna kiselina, reaktor, termometar, manometar, kondenzator, prihvatna boca itd.
2.2 Dodajte dimetilamin i mravlju kiselinu u određenom omjeru u reaktor i počnite miješati.
2.3 Dodajte odgovarajuću količinu sumporne kiseline u reaktor i podesite pH na kisele uvjete.
2.4 Zagrijte reakcijski kotao na određenu temperaturu i održavajte je određeno vrijeme kako bi se reakcija odvijala u potpunosti.
Sakupite N,N-dimetilformamid nastao reakcijom u prihvatnu bocu kroz kondenzator.
2.6 Pročistiti prikupljeni N,N-dimetilformamid, poput uklanjanja nečistoća destilacijom, kako bi se dobio N,N-dimetilformamid visoke čistoće.
3. Jednadžba kemijske reakcije
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Među njima, mravlja kiselina i dimetilamin reagiraju pod kiselim uvjetima i proizvode N,N-dimetilformamid i amonijak. Ova reakcija je reverzibilna, au praktičnom radu, brzina reakcije i čistoća proizvoda mogu se poboljšati podešavanjem faktora kao što su temperatura, tlak i omjer materijala.
Metoda 2: Metoda neizravne sinteze
Metoda neizravne sinteze je metoda koja se često koristi u laboratoriju za pripremu N,N-dimetilformamida. Ova metoda prvo uključuje sintetiziranje drugih intermedijera, a zatim njihovu pretvorbu u N,N-dimetilformamid.
1. Eksperimentalna načela
Metoda neizravne sinteze je proces sintetiziranja dimetilamin hidroklorida ili dimetil sulfata prvo, a zatim se pretvara u N,N-dimetilformamid. Ovaj pokus koristi dimetilamin hidroklorid kao intermedijer i reagira sa sumpornom kiselinom da proizvede dimetil sulfat i klorovodik. Zatim se dimetilsulfat odvaja destilacijom i drugim metodama odvajanja. Konačno, N,N-dimetilformamid se dobiva reakcijom izmjene estera s metanolom. Ova metoda je jednostavna za rukovanje i ima visoku čistoću proizvoda, ali zahtijeva više koraka reakcije.
2. Eksperimentalni koraci
2.1 Dodajte dimetilamin hidroklorid u reakcijsku posudu i počnite miješati.
2.2 Dodajte odgovarajuću količinu sumporne kiseline u reaktor i podesite pH na kisele uvjete.
2.3 Zagrijte reakcijski kotao na određenu temperaturu i održavajte je određeno vrijeme kako bi se reakcija odvijala u potpunosti.
2.4 Sakupite dimetil sulfat koji nastaje reakcijom u prihvatnu bocu kroz kondenzator.
Destilirajte sakupljeni dimetil sulfat da biste odvojili metanol i dimetil sulfat.
2.6 Dodajte metanol i dimetil sulfat u određenom omjeru u reakcijsku posudu i počnite miješati.
2.7 Dodajte odgovarajuću količinu katalizatora, kao što je kiseli ili alkalni katalizator, u reaktor.
Zagrijte reakcijski kotlić na određenu temperaturu i držite je određeno vrijeme kako bi se reakcija odvijala u potpunosti.
2.9 Skupite stvoreni N,N-dimetilformamid iz reakcije u prihvatnu bocu kroz kondenzator.
2.10 Pročistiti prikupljeni N,N-dimetilformamid, poput uklanjanja nečistoća destilacijom, kako bi se dobio N,N-dimetilformamid visoke čistoće.
3. Jednadžba kemijske reakcije
(CH3)2NH + H2TAKO4→ (CH3)2NSO4 + HCl
(CH3)2NSO4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2TAKO3H
(CH3)2NH2TAKO3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2OH
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Među njima, dimetilamin hidroklorid reagira sa sumpornom kiselinom da proizvede dimetil sulfat i klorovodik; Dimetil sulfat prolazi reakciju izmjene estera s metanolom da bi se proizveo N,N-dimetilformamid.
Metoda 3: Metoda biosinteze
Biosinteza je metoda sinteze N,N-dimetilformamida pomoću mikrobne ili enzimatske katalize. Ova metoda ima prednosti jednostavnog rada, blagih uvjeta reakcije i ne zahtijeva upotrebu otrovnih i štetnih kemikalija. Stoga se smatra ekološki prihvatljivom metodom sinteze.
1. Eksperimentalna načela
Metoda biosinteze koristi mikrobnu ili enzimatsku katalizu za pretvaranje metanola i dimetilamina u N,N-dimetilformamid. Uobičajeno korišteni mikroorganizmi uključuju bakterije, kvasce itd., dok enzimi uključuju metanol oksidazu, dimetilamin reduktazu itd. Ova metoda se provodi u neutralnim ili kiselim uvjetima, s visokom selektivnošću i niskom temperaturom reakcije, dok je proizvod lako odvojiti i pročistiti .
2. Eksperimentalni koraci
2.1 Dodajte metanol i dimetilamin u određenom omjeru u reakcijsku posudu i počnite miješati.
2.2 U skladu s eksperimentalnim potrebama, odaberite prikladne mikroorganizme ili enzimske katalizatore za dodavanje u reakcijsku posudu.
2.3 Podesite temperaturu i pH vrijednost unutar reakcijske posude, održavajte određeno vrijeme reakcije i osigurajte da reakcija teče u potpunosti.
2.4 Skupite stvoreni N,N-dimetilformamid iz reakcije u prihvatnu bocu kroz kondenzator.
2.5 Pročistiti prikupljeni N,N-dimetilformamid, poput uklanjanja nečistoća destilacijom, kako bi se dobio N,N-dimetilformamid visoke čistoće.
3. Jednadžba kemijske reakcije
Jednadžba kemijske reakcije za biosintezu N,N-dimetilformamida je sljedeća:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Među njima, metanol i dimetilamin reagiraju pod djelovanjem mikroorganizama ili enzimskih katalizatora i proizvode N,N-dimetilformamid i amonijak.
Ukratko, postoje različite metode za sintetiziranje N,N-dimetilformamida u laboratoriju, a svaka metoda ima svoje prednosti i nedostatke. Prikladne metode mogu se odabrati za sintezu prema stvarnim potrebama.