2-Klor-4-piridinkarboksilna kiselinaje organski spoj s CAS 6313-54-8 i kemijskom formulom C6H4ClNO2. Obično bijeli ili svijetložuti prah s blagim iritantnim mirisom. Slabo topljiv u vodi, slabo topljiv u etanolu, netopljiv u eteru. Stabilan na sobnoj temperaturi, ali se može razgraditi pod visokom temperaturom ili izlaganjem svjetlu. Struktura sadrži slobodnu karboksilnu jedinicu i atom klora. Zbog manjka elektrona u piridinskom prstenu, ova tvar može proći kroz niz reakcija nukleofilne supstitucije pod napadom jakih nukleofilnih reagensa, što rezultira nizom dekloriranih funkcionaliziranih proizvoda. Važan je intermedijer u organskoj sintezi. Može sudjelovati u raznim organskim reakcijama, kao što su esterifikacija, amidacija, alkilacija itd., gradeći tako različite složene organske molekule. Transformacijom i modificiranjem njegovih funkcionalnih skupina mogu se sintetizirati spojevi s različitim strukturama i svojstvima, pružajući bogate puteve sinteze i strategije za organsku sintezu.
(Veza proizvoda: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-chloro-4-pyridinecarboxylic-acid-cas-6313.html )
Metoda 1:
Koristeći 2-kloroizonikotinsku kiselinu kao početni materijal, sintetiziran je farmaceutski međuproizvod 2-plinoviti metil ester izonikotinske kiseline čistoće preko 98,5% esterificiranjem s metanolom uz katalizu hidroksida, uz prinos od 77,7%.
Reakcija neutralizacije:
C6H4ClNO2 + NaOH → C6H4ClNO2Na + H2O
(2-kloroizonikotinska kiselina reagira s natrijevim hidroksidom da bi proizvela 2-kloroizonikotinsku kiselinu natrij i vodu)
Reakcija esterifikacije:
C6H4ClNO2Na + CH3OH → C7H6ClNO2 + NaOCH3
(2-Kloroizonikotinska kiselina natrij reagira s metanolom da proizvede 2-plinoviti metil ester izonikotinske kiseline i metanol natrij)
Koraci sinteze:
(1) Pomiješajte 2-kloroizonikotinsku kiselinu s hidroksidom
Pomiješajte 2-kloroizonikotinsku kiselinu (C6H4ClNO2) s odgovarajućom količinom hidroksida (kao što je natrijev hidroksid NaOH), dodajte odgovarajuću količinu otapala (kao što je voda) i zagrijte do odgovarajuće temperature reakcije, kao što je {{4 }} stupanj . Svrha ovog koraka je izazvati reakciju neutralizacije između 2-kloroizonikotinske kiseline i hidroksida, stvarajući odgovarajuću kiselu sol.
(2) Polako dodajte metanol
Uz miješanje, polako dodajte metanol (CH3OH) kap po kap u reakcijski sustav. Metanol se podvrgava reakciji esterifikacije sa 2-soli kloroizonikotinske kiseline da bi se proizveo 2-plinoviti metil ester izonikotinske kiseline (C7H6ClNO2) i odgovarajući alkoksidi. Tijekom procesa reakcije potrebno je kontrolirati ubrzanje kapljica i reakcijsku temperaturu kako bi se izbjegle pretjerane reakcije ili nusreakcije.
(3) Nakon određenog vremena reakcije prestati zagrijavati i ohladiti na sobnu temperaturu
Nakon dodavanja metanola kap po kap, nastavite održavati reakcijsku temperaturu kako biste dovršili reakciju. Vrijeme reakcije može se prilagoditi prema stvarnoj situaciji, općenito u rasponu od nekoliko sati do više od deset sati. Nakon što je reakcija završena, zaustavite zagrijavanje i pustite da se reakcijski sustav prirodno ohladi na sobnu temperaturu.
(4) Filtrirajte i uklonite katalizator
Nakon hlađenja, filtrirajte reakcijsku otopinu kako biste uklonili katalizator i neizreagirane sirovine. Filtrirani filtrat je sirovi proizvod koji sadrži 2-izoniazid metil ester u plinovitoj fazi.
(5) Pročistite sirovi proizvod
Rafinirajte sirovi proizvod destilacijom, rekristalizacijom i drugim postupcima rafiniranja da biste dobili 2-plinoviti izoniazid metil ester čistoće preko 98,5%. Tijekom procesa rafiniranja pozornost treba posvetiti kontroli radnih uvjeta kako bi se izbjegla razgradnja ili gubitak proizvoda.
Metoda 2: Sinteza 2-kloro-4-jodonitinske kiseline iz 2-kloro-4-jodopiridina i ugljičnog dioksida
1. Detaljni koraci
Priprema sirovina: Prvo je potrebno pripremiti 2-kloro-4-jodopiridin i ugljikov dioksid. 2-Klor-4-jodopiridin se može sintetizirati ili kupiti na druge načine, dok se ugljični dioksid može dobiti komprimiranim plinom ili kemijskim reagensima.
Mješovite sirovine: Pomiješajte 2-kloro-4-jodopiridin i ugljikov dioksid u određenom omjeru. Specifični udio može se prilagoditi prema eksperimentalnim zahtjevima.
Uvjeti reakcije: Stavite izmiješane sirovine u reaktor, dodajte odgovarajuću količinu katalizatora i otapala, a zatim zagrijte do odgovarajuće temperature reakcije. Tijekom procesa reakcije potrebno je kontrolirati uvjete kao što su temperatura, tlak i brzina miješanja kako bi se osiguralo glatko odvijanje reakcije.
Vrijeme reakcije: Vrijeme reakcije može se prilagoditi prema eksperimentalnim potrebama, obično traje nekoliko sati do nekoliko desetaka sati. Tijekom procesa reakcije potrebno je redovito uzorkovanje i testiranje kako bi se utvrdilo je li reakcija završena.
Odvajanje i pročišćavanje: Nakon što je reakcija završena, reakcijska otopina se odvaja i pročišćava. Obično se za odvajanje i pročišćavanje mogu koristiti metode poput kristalizacije, rekristalizacije i ekstrakcije. Odvojeni proizvod je 2-kloro-4-jodonitinska kiselina.
2. Kemijska jednadžba
Jednadžba reakcije između 2-kloro-4-jodopiridina i ugljičnog dioksida:
CH3CHCl2CH2Ja + CO2 + H2O → CH3CHCl2CH2COOH + HCl + HCOOH
Ova reakcijska jednadžba predstavlja proces 2-kloro-4-jodopiridina i ugljičnog dioksida koji reagiraju s katalizatorom i otapalom kako bi se zagrijavanjem stvorila 2-kloro-4-jodonitinska kiselina i voda.
Jednadžba odvajanja i pročišćavanja 2-kloro-4-jodonitinske kiseline:
CH3CHCl2CH2COOH + HCl + HCOOH → CH3CHCl2CH2COOH · HCl · HCOOH
Ova reakcijska jednadžba predstavlja proces odvajanja 2-kloro-4-jodonitinske kiseline iz reakcijske otopine i njezinog pročišćavanja metodama kao što su kristalizacija, rekristalizacija i ekstrakcija.
Metoda 3: Sinteza 2-kloro-4-jodonitinske kiseline iz ugljičnog dioksida i 2-kloro-3-jodopiridina
Kemijska jednadžba
Jednadžba reakcije za ugljikov dioksid i 2-kloro-3-jodopiridin:
CO2 + CHCl2CH2I → CHCl2CH2COOH + HCl
Ova reakcijska jednadžba predstavlja proces zagrijavanja ugljičnog dioksida i 2-kloro-3-jodopiridina u prisutnosti katalizatora i otapala za proizvodnju 2-kloro-4-jodonitinske kiseline i vode.
Jednadžba odvajanja i pročišćavanja 2-kloro-4-jodonitinske kiseline:
CHCl2CH2COOH + HCl → CHCl2CH2COOH · HCl
Ova reakcijska jednadžba predstavlja proces odvajanja 2-kloro-4-jodonitinske kiseline iz reakcijske otopine i njezinog pročišćavanja metodama kao što su kristalizacija, rekristalizacija i ekstrakcija.
Detaljni koraci:
1. Priprema sirovina: Prvo pripremite potrebne sirovine, naime 2-kloro-3-jodopiridin i ugljikov dioksid. Osiguravanje čistoće i kvalitete sirovina ključno je za nesmetan tijek reakcije i kvalitetu proizvoda.
Priprema reaktora: Odaberite odgovarajući reaktor i provjerite je li čist i suh. Veličinu reaktora treba odrediti na temelju razmjera reakcije kako bi se osiguralo da se reakcijska smjesa može u potpunosti izmiješati i reagirati.
2. Miješanje i reakcija sirovina:
(1) Dodajte 2-kloro-3-jodopiridin u reaktor.
Ubrizgajte plin ugljični dioksid pri odgovarajućoj temperaturi i tlaku. Brzinu i vrijeme uvođenja ugljičnog dioksida potrebno je optimizirati u skladu s eksperimentalnim uvjetima kako bi se osigurala potpuna reakcija.
Tijekom reakcijskog procesa može biti potrebno dodati katalizatore ili promotore kako bi se reakcija ubrzala. Odabir i dozu katalizatora treba prilagoditi prema specifičnoj situaciji pokusa.
(2) Praćenje reakcije: Tijekom procesa reakcije uzimaju se redoviti uzorci za analizu kako bi se utvrdilo napredovanje reakcije i stvaranje proizvoda. To se može postići kromatografskom analizom, analizom masene spektrometrije ili drugim analitičkim metodama.
3. Odvajanje i pročišćavanje proizvoda:
(1) Nakon što je reakcija završena, odvojite reakcijsku smjesu. To obično uključuje korake kao što su destilacija, ekstrakcija ili kristalizacija kako bi se uklonile neizreagirane sirovine, katalizatori i druge nečistoće.
(2) Dobiveni sirovi proizvod se dalje pročišćava, kao što je rekristalizacija, kromatografsko pročišćavanje, itd., kako bi se dobila 2-kloro-4-jodonitinska kiselina visoke čistoće.
(3) Karakterizacija i analiza proizvoda: Različite analitičke tehnike kao što su nuklearna magnetska rezonancija (NMR), infracrvena spektroskopija (IR), masena spektrometrija (MS) itd. koriste se za analizu strukture i čistoće pročišćenog proizvoda kako bi se osigurala njegova kvalitete i očekivane kemijske strukture.
4. Zbrinjavanje otpada i zaštita okoliša: Nakon eksperimenta pravilno zbrinite otpadni tekući i kruti otpad, pridržavajte se laboratorijskih propisa o zbrinjavanju otpada, kako biste osigurali minimalan utjecaj na okoliš.