2-Dimetilaminoizopropil klorid(veza:https://www.bloomtechz.com/sinthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropil-klorid.html) je organski spoj s višestrukom upotrebom. Osim primjene u poljima medicine, pesticida, znanosti o materijalima i industriji, 2-dimetilaminoizopropil klorid također igra važnu ulogu u području znanosti o okolišu. DMAP-Cl je uobičajeni reagens kvaterne amonijeve soli s višestrukom primjenom. Na primjer, može se koristiti kao alkilacijski i nukleofilni reagensi za reakcije kvaterne amonijeve soli, kao i kao intermedijeri za određene lijekove. Postoje različite metode sinteze za ovaj proizvod, a naš laboratorij općenito usvaja metodu dobivanja najčišćeg i najučinkovitijeg proizvoda. Postoji nekoliko specifičnih metoda za referencu.
Metoda 1:
2-Dimetilamin izopropil klorid hidroklorid (DMAP Cl) uobičajeni je reagens kvaterne amonijeve soli s različitim primjenama. Na primjer, može se koristiti kao alkilacijski i nukleofilni reagensi za reakcije kvaterne amonijeve soli, kao i kao intermedijeri za određene lijekove. Može se dobiti reakcijom N,N-dimetilpropandiamina i etil hidroklorita. Ovu reakciju treba provesti uz katalizu antimon triklorida. Konkretni koraci su sljedeći:
Kemijska jednadžba:
N. N-dimetilpropandiamin+2 HCl+SbCl3 → 2-dimetilaminoizopropil klorid hidroklorid+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Napomena: SbCl5 u gornjoj jednadžbi je nusprodukt koji može ostati pri odvajanju organske faze.
Materijal:
N. N-dimetilpropandiamin (DMAE, analitički čist)
Antimon triklorid (SbCl3, analitički čist)
Etil hidrogen klorat (HClEt, analitički čist)
Bezvodni eter (analitički čist)
Aceton (analitički čist)
Natrijev hidroksid (NaOH, analitički čist)
Voda (deionizirana voda ili destilirana voda)
Pripremite ove reagense odvojeno za sljedeće reakcijske operacije.
Korak:
1. Dodajte 15 mL bezvodnog etera, 6 mL N,N-dimetilpropandiamina i 0.65 g antimonova triklorida u suhu bocu s četiri grla.
2. Miješajte dok se antimonov triklorid potpuno ne otopi, stvarajući smjesu.
3. Polako dodajte 10 mL etil klorata u reakcijsku smjesu, uz dodavanje magnetske miješalice, i nastavite miješati 30 minuta. Tijekom procesa reakcije, bijele krutine će se istaložiti.
4. Prenesite reakcijsku smjesu u suhi lijevak za odvajanje od 500 mL i odvojite fazu organskog otapala u donjem sloju.
5. Isprati dva puta otopinom natrijevog hidroksida i svaki put neutralizirati s 50 mL vodene otopine.
6. Uklonite otapalo iz organske faze kako biste dobili bijeli kruti produkt 2-dimetilamin izopropil klorid hidroklorida.
7. Filtrirajte krutinu koja pada na filter papir i isperite je acetonom.
8. DMAP-Cl produkt dobiven sušenjem može se preraditi metodom vakuumskog sušenja u sušilici.
Metoda 2:
Specifični koraci za reakciju N,N-dimetilamino-2-klorpropan hidroklorida dobivenog kloriranjem 1-dimetilamino-2-propanola sa sulfoksid kloridom su sljedeći:
Kemijska jednadžba koja odgovara gornjoj reakciji je:
DMAP+SOCl2 → N,N-dimetilamino-2-kloropropanska sol+HCl sol+SO2
Među njima, DMAP je kratica za 1-dimetilamino-2-propanol, N,N-dimetilamino-2-kloropropanska sol predstavlja N,N-dimetilamino-2-kloropropansku sol, HCl sol predstavlja klorovodikova sol, a SO2 predstavlja sumporov dioksid.
1. Uz miješanje, 1-dimetilamino-2-propanol (skraćeno kao DMAP) dodaje se sulfoksid kloridu (SOCl2) kako bi nastala homogena otopina.
2. Miješajte homogenu otopinu na sobnoj temperaturi određeno vrijeme kako biste omogućili da se reakcija kloriranja potpuno odvija.
3. Nakon završetka reakcije titracijom se utvrđuje potpunost reakcije kloriranja.
4. Dodajte odgovarajuću količinu lužine, kao što je natrijev hidroksid (NaOH) ili kalijev hidroksid (KOH), i neutralizirajte stvorenu klorovodičnu kiselinu i klorovodik kako biste dobili N,N-dimetilamino-2-kloropropansku sol.
5. Odvojite produkt N,N-dimetilamino-2-kloropropansku sol iz reakcijske otopine destilacijom ili drugim odgovarajućim metodama odvajanja.
Metoda 3:
Slijede detaljni koraci i formule kemijske reakcije za reakciju N, N-dimetilpropandiamina s praškom za izbjeljivanje u prisutnosti natrijevog acetilacetata, nakon čega slijedi reakcija eliminacije kvaterne amonijeve soli pod djelovanjem natrijevog hidroksida, da se dobije {{1 }}Dimetilaminopropil klorid hidroklorid:
1. Prvo dodajte N,N-dimetilpropandiamin (skraćeno DMMA) i natrijev acetilacetat u reaktor, a zatim dodajte odgovarajuću količinu vode. DMMA je uobičajeni organski spoj sa strukturom kvaterne amonijeve soli, dok se natrijev acetilacetat koristi kao katalizator za reakciju. Zagrijte smjesu uz miješanje do temperature refluksa (oko 80 stupnjeva) i držite je na toj temperaturi oko 2 sata, dopuštajući DMMA i natrijevom acetilacetatu da potpuno reagiraju.
2. Tijekom ovog procesa, DMMA reagira s praškom za izbjeljivanje (obično natrijevim hipokloritom ili natrijevim hipokloritom koji nastaje reakcijom plinovitog klora s natrijevim hidroksidom) da proizvede 2-dimetilaminoizopropil klorid hidroklorid. Jednadžba specifične kemijske reakcije je:
CH3-}CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Zatim dodajte natrijev hidroksid gornjoj reakcijskoj otopini, podesite pH vrijednost na alkalnu (kao što je pH=9), a zatim je zagrijte do temperature refluksa (oko 80 stupnjeva) uz miješanje i održavajte tu temperaturu oko 2 sata da se generirana kvaterna amonijeva sol podvrgne reakciji eliminacije, čime se dobije 2-dimetilaminoizopropil klorid hidroklorid.
Tijekom ovog procesa, natrijev hidroksid se koristi kao alkalni katalizator za poticanje reakcije eliminacije kvaternih amonijevih soli, stvarajući potreban 2-dimetilamin izopropil klorid hidrat. Jednadžba specifične kemijske reakcije je:
CH3-}CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH{3+NaOH → CH3-}N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
U gornjoj reakciji, natrijev acetilacetat se koristi kao katalizator za poticanje reakcije između N,N-dimetilpropandiamina i praha za izbjeljivanje; Natrijev hidroksid koristi se za reguliranje pH vrijednosti reakcijske otopine i pospješuje reakciju eliminacije kvaternih amonijevih soli. Kontroliranjem temperature reakcije, vremena, pH vrijednosti i drugih uvjeta, proces reakcije može se optimizirati kako bi se poboljšao prinos i čistoća 2-dimetilamin izopropil klorida.
Treba imati na umu da ova reakcija može generirati veliku količinu topline i plina, tako da treba raditi uz odgovarajuće sigurnosne mjere kako bi se izbjegle potencijalne opasnosti. Osim toga, korištenje praha za izbjeljivanje i natrijevog hidroksida kao sirovina također zahtijeva pozornost na pitanja sigurnosti i skladištenja.
Općenito, reakcijom N,N-dimetilpropandiamina s praškom za izbjeljivanje u prisutnosti natrijevog acetilacetata, nakon čega slijedi reakcija eliminacije kvaterne amonijeve soli u prisutnosti natrijevog hidroksida, može se pripraviti 2-dimetilaminoizopropil klorid. Ova metoda ima visok prinos i čistoću, te je učinkovita metoda za pripremu 2-dimetilamin izopropil klorid hidroklorida.