Metilizotiazolinon(MIT Veza:https://www.bloomtechz.com/sinthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) je novi fungicid uvezen iz Europe u mojoj zemlji. Izotiazolinonske organske tvari mogu inhibirati rast i razmnožavanje različitih mikroorganizama (kao što su bakterije, gljivice, kvasci itd.), te su klasa fungicida širokog spektra koji se naširoko koriste. U usporedbi s drugim vrstama fungicida, izotiazolinonski fungicidi imaju prednosti očitog učinka i brzine djelovanja u kontroli rasta i metabolizma mikroorganizama te sprječavanju stvaranja biofilma. Najveća dopuštena koncentracija metilizotiazolinona u kozmetici je 0.01 posto ; može se koristiti samo kao konzervans. Osim toga, "Sigurnosne tehničke specifikacije za kozmetiku" (izdanje iz 2015.) moje zemlje propisuje da se metilizotiazolinon može koristiti kao konzervans dopušten u kozmetici, a njegova najveća dopuštena koncentracija je 0,01 posto.
Metilizotiazolinon (MIT) može se dobiti nizom laboratorijskih metoda sinteze. Slijedi detaljan opis nekoliko uobičajenih laboratorijskih metoda sinteze metilizotiazolinona:
Metoda 1: Metoda izotiocijanata:
C3H8O plus C2H3NS → C4H5br
Eksperimentalni koraci:
1. Uzmite odgovarajuću količinu izopropanola kao otapala i ulijte ga u čistu reakcijsku posudu.
2. Zagrijte izopropanol do refluksa. Za zagrijavanje izopropanola u reakcijskoj posudi može se koristiti vruća ploča ili grijač.
3. Postupno dodajte metil izotiocijanat u izopropanol. Metil izotiocijanat se može polako dodavati kap po kap pomoću birete ili lijevka za dodavanje, pazeći na kontrolu brzine dodavanja.
4. U isto vrijeme, razrijeđena klorovodična kiselina dodana je kap po kap u reakcijsku posudu da se podesi pH reakcijske smjese. Dodavanje razrijeđene klorovodične kiseline pomaže neutralizirati proizvedene alkalne tvari.
5. Tijekom dodavanja kap po kap, reakcijska smjesa je kontinuirano miješana šipkom za miješanje kako bi se osiguralo da je reakcija dobro izmiješana.
6. Obično je potrebno dosta vremena da se završi reakcija metilizotiazolinona, obično oko 12-24 sati. Vrijeme reakcije može se prilagoditi prema specifičnoj situaciji.
7. Nakon završetka reakcije, uklonite reakcijsku smjesu iz uređaja za grijanje i ostavite je da se ohladi na sobnu temperaturu. Proces hlađenja može se ubrzati stavljanjem reakcijske posude u kupelj hladne vode.
8. Nakon hlađenja, promatrajte taloženje reakcijske smjese, što je stvaranje metilizotiazolinona. Talog je obično bijele ili svijetložute boje.
9. Reakcijska smjesa je filtrirana da se izolira metilizotiazolinon kao krutina. Filtracija se može izvesti pomoću filtar papira ili jedinica za vakuumsku filtraciju.
10. Dobiveni kruti proizvod potrebno je osušiti kako bi se uklonili ostaci otapala i vlage. Može se lagano zagrijati u grijaču ili sušiti u prisutnosti sredstva za sušenje.
11. Na kraju, pomoću instrumenta za vaganje točno izvažite i zabilježite prinos metilizotiazolinona.
Metoda 2: pirolidonska metoda:
C6H10O plus C2H3NS → C4H5br
Eksperimentalni koraci:
1. Uzmite odgovarajuću količinu cikloheksanona kao otapala i ulijte ga u čistu reakcijsku posudu.
2. Zagrijte cikloheksanon do refluksa. Za zagrijavanje cikloheksanona u reakcijskoj posudi može se koristiti vruća ploča ili grijač.
3. Polako dodajte metil izotiocijanat kap po kap u cikloheksanon. Za kontrolu brzine dodavanja može se koristiti bireta ili lijevak za dodavanje.
4. U isto vrijeme dodajte odgovarajuću količinu otopine natrijevog hidroksida kako biste neutralizirali stvorene alkalne tvari. Neutralizacija pomaže u održavanju odgovarajuće acidobazne ravnoteže.
5. Tijekom dodavanja kap po kap, reakcijska smjesa je kontinuirano miješana šipkom za miješanje kako bi se osiguralo da je reakcija dobro izmiješana.
6. Vrijeme reakcije može se odrediti prema specifičnoj situaciji, općenito oko 12-24 sati. Za proizvode veće čistoće, vrijeme reakcije može se produljiti.
7. Nakon završetka reakcije, uklonite reakcijsku smjesu iz uređaja za grijanje i ostavite je da se ohladi na sobnu temperaturu. Proces hlađenja može se ubrzati stavljanjem reakcijske posude u kupelj hladne vode.
8. Nakon hlađenja, promatrajte taloženje reakcijske smjese, što je stvaranje metilizotiazolinona. Talog je obično bijele ili svijetložute boje.
9. Reakcijska smjesa je filtrirana da se izolira metilizotiazolinon kao krutina. Filtracija se može izvesti pomoću filtar papira ili jedinica za vakuumsku filtraciju.
10. Dobiveni kruti proizvod potrebno je osušiti kako bi se uklonili ostaci otapala i vlage. Može se lagano zagrijati u grijaču ili sušiti u prisutnosti sredstva za sušenje.
11. Na kraju, pomoću instrumenta za vaganje točno izvažite i zabilježite prinos metilizotiazolinona.
Metoda 3: Metoda izravne reakcije između izotiocijanata i ketona:
Metoda izravne reakcije izotiocijanata metilizotiazolinona (MIT) i ketona često je korištena sintetička metoda.
Ketoni plus C2H3NS → C4H5br
Eksperimentalni koraci:
1. Uzmite odgovarajuću količinu ketonskog spoja kao reakcijski supstrat i ulijte ga u čistu reakcijsku posudu.
2. Dodajte metil izotiocijanat u reakcijsku posudu. Metil izotiocijanat se može polako dodavati kap po kap pomoću birete ili lijevka za dodavanje, pazeći na kontrolu brzine dodavanja.
3. Za reakcijski supstrat sa slabom topljivošću, može se prethodno otopiti u prikladnom otapalu da se dobije otopina, a zatim se otopina doda u reakcijsku posudu.
4. Tijekom dodavanja kap po kap, reakcijska smjesa je kontinuirano miješana šipkom za miješanje kako bi se osiguralo da je reakcija dobro izmiješana.
5. Prema specifičnim potrebama, reakcijska smjesa se može zagrijavati u uređaju za grijanje. Operacije zagrijavanja mogu se izvoditi pomoću opreme kao što su vruće ploče, grijači ili kupke s kipućom vodom.
6. Vrijeme potrebno za završetak reakcije varira ovisno o specifičnim uvjetima, općenito u rasponu od nekoliko sati do nekoliko dana. Može se prilagoditi prema prirodi reakcijskog supstrata i reakcijskom procesu.
7. Nakon završetka reakcije, uklonite reakcijsku smjesu iz uređaja za grijanje i ostavite je da se ohladi na sobnu temperaturu. Proces hlađenja može se ubrzati stavljanjem reakcijske posude u kupelj hladne vode.
8. Nakon hlađenja, promatrajte taloženje reakcijske smjese, što je stvaranje metilizotiazolinona. Talog je obično bijele ili svijetložute boje.
9. Reakcijska smjesa je filtrirana da se izolira metilizotiazolinon kao krutina. Filtracija se može izvesti pomoću filtar papira ili jedinica za vakuumsku filtraciju.
10. Dobiveni kruti proizvod potrebno je osušiti kako bi se uklonili ostaci otapala i vlage. Može se lagano zagrijavati u uređaju za grijanje ili sušiti u prisutnosti sredstva za sušenje.
11. Na kraju, pomoću instrumenta za vaganje točno izvažite i zabilježite prinos metilizotiazolinona.
Treba napomenuti da primjenjivost i specifični koraci laboratorijskih metoda sinteze mogu varirati ovisno o svrsi istraživanja, supstratu i uvjetima reakcije. Stoga je pri izvođenju laboratorijske sinteze potrebno pažljivo odabrati odgovarajući sintetski put, te optimizirati i verificirati reakcijske uvjete i proces pročišćavanja kako bi se osigurao visok prinos i čistoća produkta. Osim toga, iz sigurnosnih razloga, svi pokusi moraju se provoditi u skladu s relevantnim sigurnosnim propisima i smjernicama za rad laboratorija.