Znanje

Proizvodni proces Dithizonskog reagensa

Jun 02, 2022 Ostavite poruku

Ditizonski reagens,olovni reagens je najčešće korišteni organski kromogeni reagens u kolorimetrijskoj analizi. Može se koristiti za određivanje iona teških metala u tragovima, kao što su Pb, Hg, Zn, Cd itd. Molekularna formula je C6H5NHNHCSN=NC6H5. Izgled je ljubičasto-crni kristalni prah. Netopljiv u vodi i anorganskim kiselinama. Topiva u kloroformu i ugljičnom tetrakloridu, topljivost u kloroformu je izvrsna, a otopina zelena. Blago topiva u ugljikovodičnim otapalima. Metal zamjenjuje aktivni atom vodika u svojoj molekuli, a atom dušika tvori koordinacijsku vezu s metalnim ionom kako bi stvorio kelatni kompleks. Otopina je narančasta ili crvena, a reakcija je empatična. Lako se oksidira zrakom i može se zaštititi dodavanjem vodene otopine sumpornog dioksida.

dithizone reagents price

Pripremite se na sljedeći način. 1. Priprema fenilhidrazina ditiokarboksilata fenilhidrazinske soli. 13 g fenilhidrazina otopljeno je u 60 ml etera, a 5,2 ml ugljičnog disulfida dodano je kapljično. Dobiveni bijeli talog filtriran je i opran eterom kako bi se dobilo oko 15 g. 2 - priprema difenildithiosemicarbazida. Navedeni proizvod stavljen je u čašu i zagrijan u vodenoj kupelji na 96-98 °C. Nakon što se materijal otopio, sumporovodik je pušten i pretvoren u svijetlo žuti žele. Ako dođe do evolucije plina amonijaka, uklonite vruću kupku i ohladite vodom. Ohladite se opet ledom. Zatim ohladite ledom, dodajte 15 ml bezvodnog etanola, izvadite iz ledene kupke i lagano zagrijte uz miješanje. Koloidna tvar postaje kristalni proizvod, usisna filtracija i oprana etanolom kako bi se dobilo oko 7,5 g. 3. Priprema. Gore dobiveni difenildithiosemikarbazid dodan je u kiselu otopinu kalija (6 g kalijevog hidroksida otopljenog u 60 ml bezvodnog metanola), refluksiran u kipućoj vodi 5min, izvađen i ohlađen u ledenoj kupelji. Nakon filtracije, filtrat je zakiseljen sumpornom kiselinom sve dok crveni ispitni papir u Kongu nije promijenio boju, a tamnoplavi talog je talog taloga taložen. Ostatak se ponovno tretira kaustičnom otopinom kalija i sumpornom kiselinom i ispire vodom nakon filtracije usisavanja dok ne bude radikalnog sulfata. Osušite na 40 °C kako biste dobili oko 3 g.

2. Ohladite smjesu fenilhidrazina i toluena na ispod 0 °C, dodajte ugljični disulfid pod miješanjem i kontrolirajte brzinu dodavanja kako biste održali temperaturu reakcije na 60 ~ 70 ° C. Ostavite ga više od 10min, zatim zagrijte do 90 ~ 95 ° C, a kristali se otapaju. I počni reagirati. Kada se taloži veliki broj kristala, a olovni acetatni reagens je blago smeđi, reakcija se dovršava, filtrira nakon hlađenja, a kristali se peru hladnim toluenom i etanolom zauzvrat, a dobiveni bijeli kristali su3. Za feniltiokarbamid. Zatim je difenilkarbazid dodan u otopinu metanola kalijevog hidroksida, zagrijan u refluks za 5 ~ 10min, ohlađen na oko 30 ° C ledenom vodom, filtriran za uklanjanje netopljive tvari, a filtratu je tijekom miješanja dodana sumporna kiselina od 0,5 ml / L. Vodena otopina za otopinu samo voćnog crvenog testnog papira samo je kisela. Kristali dobiveni filtracijom isperu se hladnom vodom, zatim otope u 5% otopini natrijevog hidroksida, a netopljivi se filtriraju. Filtrat se hladi ledenom vodom, a istovremeno se zakiseli hladnom sumpornom kiselinom od 0,5 ml / L u Kongo crvenu. Testni papir je samo kiseli. Nakon završetka oborina, filtrirajte ih. Pročišćeni kristali temeljito se isperu ledenom vodom dok se SO4 ion ne kvalificira, a zatim osuši na 40 ° C kako bi se dobio gotov proizvod, difeniltiokarbazon.

Mi smo profesionalac.dobavljač reagensa dithizone, ako imate skupne zahtjeve, obratite nam se za više informacija.

Pošaljite upit