1. Sinteza odNATRIJ 4-HIDROKSIBUTIRATmetodom hidrogenacije:
Sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline hidrogeniranjem je jednostavna i učinkovita metoda sinteze. Ova metoda zahtijeva upotrebu vodika, olovne octene kiseline i disociranog natrijevog oksida kao reaktanata, a reakcija se provodi pri normalnom tlaku i normalnoj temperaturi. Ova metoda sinteze ima prednosti jednostavnosti, učinkovitosti, ekološke prihvatljivosti i zaštite okoliša, a trenutno je jedna od glavnih metoda za sintezu 4-hidroksimaslačne kiseline.
Kemijska jednadžba:
p-karboksifenilpropionska kiselina plus H2 → 4-hidroksimaslačna kiselina
Korak 1: Pripremite reagense
Prvo morate pripremiti sljedeće reagense:
- p-karboksifenilpropionska kiselina (C6H5CH2COOH)
- vodik (H2)
- redukcijski agens (npr. natrij ili litij aluminij hidrid)
Korak 2: Pripremite reakcijsku otopinu
Otopiti p-karboksibenzenpropionsku kiselinu u odgovarajućoj količini otapala. Uobičajena otapala uključuju dimetilformamid (DMF) ili diklorometan (DCM). Obično se koristi molarni omjer p-karboksifenilpropionske kiseline i otapala od 1:1.
Korak 3: Dodajte redukcijsko sredstvo
Polako dodajte redukcijsko sredstvo u reakcijsku otopinu. Provedite reakciju pod zaštitom kisika kako biste izbjegli nepotrebne reakcije oksidacije. Uobičajeno korišteni redukcijski agensi su metalni natrij ili litij aluminij hidrid (LiAlH4).
Korak 4: Reakcija
Reakcijska otopina se zagrijava do odgovarajuće temperature, obično pod uvjetima refluksa. Vrijeme reakcije ovisi o brzini reakcije i općenito je oko nekoliko sati do nekoliko desetaka sati.
Korak 5: Dodajte vodu za neutralizaciju
Nakon što je reakcija završena, polako dodajte reakcijsku otopinu u razrijeđenu solnu kiselinu ili u razrijeđenu otopinu sumporne kiseline kako biste neutralizirali alkalni redukcijski agens u reakcijskoj otopini.
Korak 6: Ekstrahirajte proizvod
Upotrijebite odgovarajuće organsko otapalo (kao što je metilen klorid) za ekstrahiranje neutralizirane reakcijske otopine i izvedite više ekstrakcija kako biste povećali čistoću proizvoda.
Korak 7: Koncentracija i kristalizacija
Proizvod se koncentrira isparavanjem organskog otapala i kristalizira upotrebom odgovarajućeg otapala da se dobiju kristali 4-hidroksimaslačne kiseline veće čistoće.
2. Sinteza alkilacije 4-hidroksimaslačne kiseline:
Ova metoda sinteze ima nedostatke oštrih reakcijskih uvjeta i slabe zaštite okoliša, ali ima određene prednosti u smislu visoke učinkovitosti.
Kemijska jednadžba:
Benzaldehid plus metil jodid → 4-hidroksimaslačna kiselina
Korak 1: Pripremite reagense
Prvo morate pripremiti sljedeće reagense:
- Benzaldehid (C6H5CHO)
- Alkilirajući reagensi (npr. jodirani alkani, kao što je metil jodid CH3I)
- Baza (npr. natrijev hidroksid NaOH)
- Otapalo (npr. etanol ili drugo prikladno organsko otapalo)
Korak 2: Pripremite reakcijsku otopinu
Otopiti benzaldehid u odgovarajućoj količini otapala, obično koristeći molarni omjer benzaldehida i otapala od 1:1.
Korak 3: Dodajte reagens za alkiliranje
Polako dodajte reagens za alkiliranje, kao što je metil jodid, u reakcijsku otopinu. Obično se reakcija može ubrzati izvođenjem reakcije u prisutnosti baze. Baza djeluje kao katalizator i može ubrzati brzinu reakcije.
Korak 4: Reakcija
Reakcijska otopina se zagrijava do odgovarajuće temperature, obično pod uvjetima refluksa. Vrijeme reakcije ovisi o brzini reakcije i općenito je oko nekoliko sati do nekoliko desetaka sati.
Korak 5: Neutralizirajte
Nakon što je reakcija završena, razrijeđena kiselina (kao što je klorovodična kiselina) može se koristiti za neutralizaciju alkalnih tvari u reakcijskoj otopini kako bi se zaustavio reakcijski proces.
Korak 6: Ekstrahirajte proizvod
Upotrijebite odgovarajuće organsko otapalo (kao što je metilen klorid) za ekstrahiranje neutralizirane reakcijske otopine i izvedite više ekstrakcija kako biste povećali čistoću proizvoda.
Korak 7: Koncentracija i kristalizacija
Proizvod se koncentrira isparavanjem organskog otapala i kristalizira upotrebom odgovarajućeg otapala da se dobiju kristali 4-hidroksimaslačne kiseline veće čistoće.
3. Sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline postupkom dehidracije
Ova metoda sinteze ima prednosti jednostavnih reakcijskih uvjeta i relativno lakog rada, ali nedostatak je nizak prinos.
Kemijska jednadžba:
4-hidroksi-3-hidroksimaslačna kiselina → 4-hidroksimaslačna kiselina plus H2O
Korak 1: Pripremite reagense
Prvo morate pripremiti sljedeće reagense:
- 4-hidroksi-3-hidroksimaslačna kiselina (C6H5CHOHCH(CH3)COOH)
- Reducirajuće sredstvo (kao što je cinkov prah Zn, natrijev borohidrid NaBH4, itd.)
- Kiseli katalizatori (kao što je klorovodična kiselina HCl, fosforna kiselina H3PO4, itd.)
- Otapala (npr. metilen klorid, etanol, itd.)
Korak 2: Pripremite reakcijsku otopinu
Otopite 4-hidroksi-3-hidroksimaslačnu kiselinu u odgovarajućoj količini otapala, obično koristeći molarni omjer 4-hidroksi-3-hidroksimaslačne kiseline i otapala od 1:1.
Korak 3: Dodajte redukcijsko sredstvo
Polako dodajte redukcijsko sredstvo, kao što je cinkov prah ili natrijev borhidrid, u reakcijsku otopinu. Funkcija redukcijskog sredstva je reducirati hidroksilnu skupinu na 4-hidroksi-3-hidroksimaslačnoj kiselini na atom vodika, čime se postiže reakcija dehidroksilacije.
Korak 4: Dodajte kiseli katalizator
Dodajte odgovarajuću količinu kiselog katalizatora u reakcijsku otopinu. Kiseli katalizatori mogu pospješiti reakciju i pomoći ubrzati reakciju dehidroksilacije.
Korak 5: Reakcija
Reakcijska otopina se zagrijava do odgovarajuće temperature, obično pod uvjetima refluksa. Vrijeme reakcije ovisi o brzini reakcije i općenito je oko nekoliko sati do nekoliko desetaka sati.
Korak 6: Neutralizirajte
Nakon što je reakcija završena, baza (kao što je natrijev hidroksid (NaOH)) može se koristiti za neutralizaciju kiselih tvari u reakcijskoj otopini kako bi se zaustavio reakcijski proces.
Korak 7: Ekstrahirajte proizvod
Upotrijebite odgovarajuće organsko otapalo (kao što je metilen klorid) za ekstrahiranje neutralizirane reakcijske otopine i izvedite više ekstrakcija kako biste povećali čistoću proizvoda.
Korak 8: Koncentracija i kristalizacija
Proizvod se koncentrira isparavanjem organskog otapala i kristalizira upotrebom odgovarajućeg otapala da se dobiju kristali 4-hidroksimaslačne kiseline veće čistoće.
4. Sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline metodom octene kiseline
Sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline metodom octene kiseline je metoda sinteze koja koristi octenu kiselinu kao sirovinu. Ova metoda sinteze ima prednosti jednostavnog rada i blagih reakcijskih uvjeta, ali također ima nedostatak niskog prinosa.
Kemijska jednadžba izgleda ovako:
Butanol plus octena kiselina → 4-hidroksimaslačna kiselina plus voda
Koraci su sljedeći:
Korak 1: Pripremite reagense
Potrebno je pripremiti sljedeće reagense:
- Octena kiselina (CH3COOH)
- Acetil klorid (CH3COCl)
- Butanol (C4H9OH)
- Bezvodni aluminijev klorid (AlCl3)
Korak 2: Pripremite reakcijsku otopinu
Pomiješajte odgovarajuće količine butanola i octene kiseline kako biste pripremili reakcijsku otopinu u molarnom omjeru 1:1.
Korak 3: Dodajte katalizator
Odgovarajuća količina bezvodnog aluminijevog klorida dodana je u reakcijsku otopinu kao katalizator. Katalizatori igraju ulogu u poticanju reakcije tijekom reakcije.
Korak 4: Reakcija
Promiješati i zagrijati reakcijsku otopinu na odgovarajućoj temperaturi. Obično je temperaturni raspon između 60-80 stupnjeva Celzijusa, a vrijeme reakcije ovisi o brzini reakcije, obično nekoliko sati.
Peti korak: Neutralizacija i ekstrakcija
Nakon što je reakcija završena, upotrijebite alkalnu otopinu (kao što je natrijev hidroksid NaOH) za neutralizaciju reakcijske smjese. 4-Hidroksimaslačna kiselina se zatim može ekstrahirati pomoću odgovarajućeg organskog otapala kao što je diklorometan.
Korak 6: Kristalizacija
Koncentriranjem otapala može se dobiti koncentrirana otopina 4-hidroksimaslačne kiseline. Zatim se kontroliranjem temperature i isparavanjem otapala može kristalizirati i mogu se dobiti čisti kristali 4-hidroksimaslačne kiseline.