Acefat(veza:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) je pesticid s dugom poviješću upotrebe u organskim fosfornim pesticidima. Karakteristika mu je da je endotermni insekticid s želučanom toksičnošću i učinkom kontaktnog ubijanja, a može ubiti i jaja. Ima određeni učinak fumigacije i sporodjelujući je insekticid. Njegovo osnovno insekticidno načelo je inhibiranje enzima acetilkolin acetata kukaca. Prikladno za povrće, duhan, voćke, pamuk, citruse, rižu i pšenicu, za sprječavanje i suzbijanje raznih štetočina koji žvaču i sisaju usta i pitona. Ako se pomiješa s pesticidima kao što su karbaril i dimetoat, ima sinergistički učinak i može produžiti rok trajanja.
Metoda 1: Jednostavna, visoko iskorištena, jeftina metoda visoke čistoće za pripremu acefata; Može prevladati proces neutralizacije potreban za odvajanje octene kiseline, smanjiti gubitak razgradnje acetilmetilamina uzrokovan neutralizacijom i ne zahtijeva veliku količinu procesa ekstrakcije organskim otapalom i stvara veliku količinu otpadne vode. Tehničko rješenje uključuje sljedeći proces reakcije sinteze:
(1) Upotrebom etilen ketona i O, O-dimetiltiofosforamida kao sirovina, pod uvjetima katalizatora aciliranja i organskog otapala, etilen keton prolazi reakciju acetilacije s O, O-dimetiltiofosforamidom da bi se dobio acetilirani O, O-dimetiltiofosforamid; Među njima, maseni omjer etilen ketona prema O, O-dimetiltiofosforamidu je (0.15-0.40): 1;
(2) Reakcija acetiliranog O, O-dimetiltiofosforamida pod uvjetima izomerizacijskog katalizatora za pripremu otopine acetometamidofosa;
(3) Otopina acetilmetamidofosa je kristalizirana, odvojena krutina i tekućina i osušena da se dobije sirovi prah acetilmetamidofosa.
Jednadžba kemijske reakcije je sljedeća:
Metoda 2:
Sirovine za proizvodnju acetata uključuju metil klorid, amonijak, dikloroetan, etilen glikol i dimetil sulfatni ocat. Dobiva se reakcijskim koracima kao što su aminacija, acilacija i izomerizacija.
1. Aminacija:
Dodajte metil klorid i odgovarajuću proporcionalnu količinu dikloroetana vodoravno u kotao za aminaciju iz mjerenja visoke razine i pokrenite miješanje i zamrzavanje slane vode. Kada temperatura u kuhalu za vodu padne na 15 C, polako ukapajte vodu s dušikom u kuhalo iz mjernog spremnika visoke razine vode s amonijakom i kontrolirajte temperaturu u kuhalu na 35-40 posto C tijekom 35,40 min . Nakon dodavanja vode s amonijakom, namjestite smrznutu slanu vodu kako biste smanjili temperaturu u kuhalu na 20-23C. Održavajte temperaturu i miješajte 30-35 minuta, zatim dodajte 6L vode. Nakon 2-3 minuta miješanja, prestanite miješati i pumpajte materijal u separator za aminaciju radi stratifikacije. Nakon 30 minuta stavite organsku fazu u prihvatni spremnik za mjerenje. Ova organska faza je aminski spoj s otapalom (0,0 dimetil tiofosforamid).
2. Acilacija:
(1) Metoda anhidrida octene kiseline: stavite amin s otapalom u kotao za acilaciju iz mjernog spremnika visoke razine, počnite miješati, zatim dodajte anhidrid octene kiseline u kotao za aciliranje iz spremnika za mjerenje visoke razine anhidrida octene kiseline, a zatim uključite smrznutu slanu vodu . Kada temperatura u kotlu padne na 10 stupanj C, polako dodajte koncentriranu sumpornu kiselinu iz mjernog spremnika visoke razine u reakcijski kotao. Nakon dodavanja sumporne kiseline, uključite tlak zraka, ispustite smrznutu slanu otopinu iz omotača i polako je zagrijavajte parom da podignete temperaturu u kotlu na 55-60 stupnjeva C, Održavajte reakciju 50 minuta, dovršite reakciju , a zatim snizite temperaturu unutar kuhala za vodu na 10C. Dodajte klornu vodu kap po kap iz spremnika visoke razine vode s amonijakom kako biste neutralizirali kiselinu koja nastaje reakcijom i neutralizirajte je do pH vrijednosti od 7-8. Tijekom procesa neutralizacije, temperaturu treba kontrolirati ispod 30 stupnjeva C. Nakon neutralizacije, materijal treba pumpati u separator za statičko odvajanje, a nižu organsku fazu treba odvojiti u spremnik za skladištenje sirovog acilata. Zatim ga treba pumpati u kotao za destilaciju za vakuumsku destilaciju i desorpciju (stupanj vakuuma 86.kPa, 70C, 15-20 minuta), Acilirani spoj (0,0-dimetil-N -il tiofosforamid).
(2) Metoda acetil klorida: Stavite aminski spoj s otapalom u kotao za aciliranje iz mjernog spremnika visoke razine, počnite miješati i dodajte acetil klorid iz mjernog spremnika visoke razine etil klorida. Zatim polako povisite temperaturu u reaktoru na 50 stupnjeva C, održavajte temperaturu 2 sata i dalje reagirajte. Smanjite temperaturu u reaktoru na 10 stupnjeva C, a zatim polako dodajte dušičnu vodu iz mjernog spremnika visoke razine amonijačne vode kako biste neutralizirali kiselinu koja nastaje reakcijom. Neutralizirati ga na pH vrijednost 7. Tijekom procesa neutralizacije temperaturu u reaktoru treba kontrolirati ispod 30 stupnjeva C. Nakon neutralizacije dodati odgovarajuću količinu vode. Otopite sol za galvanizaciju koja je nastala tijekom procesa neutralizacije, miješajte 2-3 minuta i ekstrahirajte materijal u separator za statičko odvajanje. Odvojite donju organsku fazu i ekstrahirajte je u destilacijski kotao za vakuumsku desorpciju (stupanj vakuuma 86.7kPa, 70C, 15-20min) kako bi se dobio spoj. Reakcija aciliranja upotrebom anhidrida octene kiseline ili acetil klorida kao sredstva za aciliranje može postići dobre rezultate.
3. Izomerizacija:
Stavite kvantitativnu količinu acilirane tvari u kotao za izomerizaciju iz mjernog spremnika visoke razine acilirane tvari, počnite miješati, a zatim dodajte dimetilsulfatni ocat proporcionalno u kotlić za izomerizaciju iz mjernog spremnika visoke razine dimetilsulfatnog octa. Polako povisite temperaturu do 65-70 stupnjeva C, održavajte temperaturu 2 sata i ispustite kako biste dobili acefatnu sirovu naftu. Za svaku proizvodnju 1 tone sirove nafte 50 postotne koncentracije utroše se sljedeće sirovine: 1953 kg metanola (98 posto), 1660 kg trostrukog fosfora (98 posto), 120 kg kaustične sode (30 posto), 3220 kg dimetilsulfata (98 posto), 2450 kg amonijaka (18 posto), 315 kg sumpora (98 posto), 295 kg octene kiseline (98 posto), 1700 kg aminiranog KO (40 posto), 490 kg etilena (69 posto) i 250 kg sumporiziranog (industrijskog) diklorana (98 posto).
Metoda 3:
Upotrebom dimetiltiofosfat klorida kao sirovine, uz miješanje, aminacija se provodi s amonijačnom vodom, nakon čega slijedi acetilacija s anhidridom octene kiseline. Acetilacija se provodi u prisutnosti sumporne kiseline. Tijekom procesa acetilacije, dio anhidrida octene kiseline pretvara se u octenu kiselinu, koja se zatim neutralizira amonijakom. Acetil klorid se također može koristiti kao sredstvo za aciliranje. Nakon aciliranja, otopina se ostavi stajati i organski umiješa u donji sloj. Nakon odvajanja, dimetil sulfat se koristi za izomerizaciju, nakon čega slijedi vakuum destilacija za pročišćavanje produkta, vakuum koncentracija i kristalizacija za dobivanje acefata.
[ 1 ] : Acefat
Metoda 4:
1. Prva izomerizacija nakon koje slijedi acilacija. Prvo, u prisutnosti male količine dimetil sulfata, 0, 0-dimetiltiotenamid se zagrijava radi izomerizacije da bi se proizveo O,S-dimetiltiotenamid, koji zatim reagira s etilenom ili acetil kloridom da bi se proizveo acefat
2. Prvo, acilacija nakon koje slijedi izomerizacija uključuje reakciju 0,0-dimetiltioacetamida s rashladnim sredstvom u otapalu di-etanu ili benzenu. Uobičajeno korištena sredstva za aciliranje uključuju octenu kiselinu plus cink triklorid, octenu pastu, acetil klorid, vinil keton, itd. Reakcija hlađenja stvara O, 0-dimetil-N-etiltiotenamid, koji se zatim zagrijava i izomerizira u etil metamidofos u prisutnost male količine dimetilsulfata.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 posto i sadržaj od 298.0 posto.