Ditizon, obično poznat kao olovni reagens, može formirati komplekse s metalnim ionima i promijeniti boju. To je organski razvijač koji se najčešće koristi u kolorimetrijskoj analizi. Može se koristiti za određivanje tragova iona teških metala, kao što su pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus i cd2 plus. Molekularna formula je c6h5nhnhcsn=nc6h5. To je vrsta plavo-crnog kristalnog praha pomiješanog i mućkanog s vodenom otopinom metala kako bi se stvorila sol metalnog kompleksa u vodenoj fazi, koja se prenosi u sloj organskog otapala i ima značajne promjene boje. Prema boji i dubini soli metalnog kompleksa, može se koristiti za određivanje nekih metala u tragovima, kao što su živa, olovo, cink i kadmij, za koordinacijsku titraciju i kao metalni indikator za određivanje žive, olova, cinka i kadmija . Osjetljiv je na pokazivanje, što se također naziva olovnim reagensom. Jedenje greškom može uzrokovati dijabetes.
Sintetička metoda zaditizonski reagens: ohladiti smjesu fenilhidrazina i toluena ispod 0 stupnja, dodati ugljični disulfid uz miješanje i kontrolirati brzinu dodavanja kako bi se održala temperatura reakcije na 60 ~ 70 stupnjeva, stavite je na više od 10 minuta, a zatim zagrijte na 90 ~ 95 stupnjeva, kristalizirati i otopiti te započeti reakciju. Kada se veliki broj kristala istaloži, a olovni acetatni reagens je blago smeđi, odgovor je završen, ohlađen i filtriran, a kristali.
Isperu se hladnim toluenom i etanolom. Rezultirajući bijeli kristal je feniltiokarbamid. Zatim se difenilkarbazid dodaje u metanolnu otopinu kalijevog hidroksida, zagrijava i refluksira 5 ~ 10min, ohladi na oko 30 stupnja ledenom vodom, filtrira netopivu tvar, miješa i dodano s 0,5 mol/l vodene otopine sumporne kiseline u filtrat dok odgovor ne bude samo kiseli na kongo crveni test papir. Kristali dobiveni nakon filtracije se isperu hladnom vodom, zatim otapaju u 5-postotnoj otopini natrijevog hidroksida, filtriraju netopivu tvar, a filtrat se ohladi ledenom vodom; istovremeno zakiseli Kongo crveni test papir hladnom 0,5mol/l sumpornom kiselinom dok ne postane samo zakiseljen, filtrirajte nakon totalnog taloženja, isperite filtrirani kristal ledenom vodom dok se 42- ion ne osposobi i osušite na 40 stupnjeva nakon odvodnje da se dobije gotov difeniltiokarbazon. Reakcija procesa je:
Koraci postupka za određivanje sadržaja olova u uzorcima njegovom spektrofotometrijom.
(1) Predobrada uzorka
Osim dokazivanja da su probava i obrada uzoraka vode nepotrebni, može se, na primjer, izravno odrediti podzemna voda bez suspendiranih krutina i čista površinska voda. Inače, predobrada se provodi prema sljedeća dva uvjeta.
① Za zamućenu površinsku vodu, dodajte 1 ml dušične kiseline na svakih 100 ml uzorka vode, stavite ga na električnu grijaću ploču da se probavi 10 minuta, filtrirajte ga brzim filter papirom nakon hlađenja i operite filter papir s 0,2-postotnom otopinom dušične kiseline nekoliko puta, a zatim ga razrijedite do određenog volumena s tom kiselinom za određivanje.
② Za površinsku vodu ili otpadnu vodu koja sadrži puno suspendiranih krutina i organskih tvari, dodajte 5 ml dušične kiseline na svaki 100 ml uzorka vode, zagrijte ga na električnoj grijaćoj ploči, probavite na oko 10 ml, lagano ohladite, dodajte 5 ml dušične kiseline i 2 ml perklorne kiseline, nastavite zagrijavanje i probavu i kuhajte na pari da se gotovo osuši. Nakon hlađenja, upotrijebite 0,2 postotnu otopinu dušične kiseline za zagrijavanje i otapanje. Nakon hlađenja upotrijebite brzi filter papir za filtriranje. Filter papir se nekoliko puta ispere s 0,2 posto dušične kiseline. Filtrat se razrijedi ovom kiselinom do volumena za determina. Testovi mjerenja moraju se provoditi paralelno za svaku seriju analiziranih uzoraka.
③ Točno mjerenje ne smije prelaziti 30 μ. Stavite odgovarajuću količinu uzorka G olova u lijevak za odvajanje od 250 ml, dodajte vode u 100 ml, dodajte 3 kapi 0,1 postotne otopine timol plavog indikatora i prilagodite je s 6 mol/l otopine natrijevog hidroksida ili 6 mol/l klorovodične kiseline kisele otopine dok se ne pojavi stabilna žuta. U ovom trenutku, pH vrijednost otopine je 2,8 za određivanje.
(2) Određivanje uzorka
① Kromogena ekstrakcija: dodati olovo uzorku stavljenom u lijevak za odvajanje od 250 ml (sadržaj olova ne prelazi 30 μg. Maksimalni volumen nije veći od 100 ml). Dodajte 10 ml 20-postotne dušične kiseline i 50 ml otopine za redukciju citrat kalij cijanida, čvrsto zatvorite, dobro protresite i ohladite na sobnu temperaturu. Nakon dodavanja 10 mlditizon,čvrsto izmjerite, snažno protresite lijevak za odvajanje 30 s i stavite ga u slojeve.
② Mjerenje: umetnite malu kuglicu upijajućeg pamuka bez olova u vrat lijevka za odvajanje, otpustite donju organsku fazu, odbacite 1 ~ 2 ml sloja kloroforma, a zatim ga ubrizgajte u kivetu od 10 mm. Uz kloroform kao referencu, izmjerite apsorbanciju ekstrakta na 510 nm, oduzmite apsorbanciju slijepog testa, a zatim pronađite sadržaj olova iz kalibracijske krivulje.
③ Prazni test: umjesto uzorka uzmite vodu bez olova, upotrijebite istu količinu drugih reagensa i postupajte u skladu s gornjim koracima.
(3) Crtež kalibracijske krivulje
Dodajte {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 i 15.00 ml standardne otopine olova u seriju separatora od 250 ml. Izmjerite primjerenu količinu deionizirane vode bez olova na 100 ml, te izvršite razvoj boje i mjerenje prema dolje navedenim koracima za određivanje uzorka.