Shaanxi BLOOM Tech Co., Ltd. je jedan od najiskusnijih proizvođača i dobavljača otopine litij aluminij hidrida cas 16853-85-3 u Kini. Dobrodošli u veleprodajnu rasutu visokokvalitetnu otopinu litij aluminij hidrida cas 16853-85-3 za prodaju ovdje iz naše tvornice. Dobra usluga i razumna cijena su dostupni.
Kemijska formula odOtopina litij aluminij hidrida(LAH) je LiAlH₄, koji je anorganski spoj sastavljen od litija (Li), aluminija (Al) i vodika (H). U svojoj strukturi, atomi aluminija okruženi su s četiri atoma vodika, tvoreći tetraedarsku konfiguraciju, dok su ioni litija vezani na anione [AlH ₄] ⁻ ionskim vezama. Ova jedinstvena struktura daje LAH-u izuzetno visoku reaktivnost. Pokazuje dobru topljivost u polarnim ne-protonskim otapalima, što je posljedica sposobnosti interakcije između molekula otapala i LAH-a. Polarna ne-protonska otapala stabiliziraju LAH ionske parove kroz otapanje, čime potiču otapanje. Ova otopina može reducirati estere, karboksilne kiseline, acil kloride, aldehide, ketone itd. u njihove odgovarajuće alkohole. Na primjer, etil acetat se reducira u etanol u LAH/THF otopini. Nitro spojevi, nitrili i amidi mogu se reducirati u amine. Na primjer, nitrobenzen se reducira u anilin. Pod određenim uvjetima, LAH može selektivno reducirati određene funkcionalne skupine bez utjecaja na druge dijelove.
|
Možemo slati pod pravim imenom! Litij aluminij hidrid, CAS 16853-85-3 HS oznaka: 2850009090
Objašnjenje za dostavu s pravim imenom: |
 |
|
Kemijska formula |
AlH4Li |
|
Točna misa |
38 |
|
Molekulska težina |
38 |
|
m/z |
38 (100.0%), 37 (8.2%) |
|
Elementarna analiza |
Al, 71,09; H, 10,62; li, 18.29 |
|
|
|
Otopina litij aluminij hidrida(LiAlH ₄) je vrlo učinkovito redukcijsko sredstvo u organskoj sintezi, a njegova priprema zahtijeva strogo pridržavanje ključnih načela kao što su inertna okolina, kontrola niske temperature i odabir otapala.
Kemijska suština i temeljna svojstva
Molekularna struktura i reakcijska aktivnost
LiAlH ₄ sastoji se od litijevih iona (Li ⁺) i tetraedarskih [AlH ₄] ⁻ aniona. Atomi aluminija kovalentno su vezani na četiri atoma vodika kako bi formirali visoko{1}}energetski nosač vodika. Njegova snažna reduktivnost potječe od polariteta vodikovih veza aluminija (s razlikom elektronegativnosti od Δ χ=1.5), što omogućuje atomima vodika da nose neke negativne naboje i lako napadaju pozitivno nabijene centre kao što su karbonilni ugljici. Eksperimenti su pokazali da LiAlH ₄ ima redukcijsku učinkovitost od preko 98 % za estere, karboksilne kiseline i acil kloride, što je puno više od one kod natrijevog borohidrida (NaBH ₄) izotermnih i redukcijskih sredstava.
Agregatno stanje i topljivost
Čisti LiAlH ₄ je bijeli kristalni prah, dok komercijalni proizvodi izgledaju sivi zbog prisutnosti elementarnog aluminija u tragovima (0,5% -2%). Gustoća mu je 0,917 g/cm³, a talište mu je 190 stupnjeva C (prije raspadanja). Podaci o topljivosti su sljedeći:
Eter: 25-30 g/100 g (25 stupnjeva C), optimalno otapalo
Tetrahidrofuran (THF): 13 g/100 g, obično se koristi u industriji
Dimetoksietan (DME): djelomično otopljen (5-8 g/100g)
Dioksan: Gotovo netopljiv (0,1 g/100 g)
Polaritet otapala (ε) i sposobnost doniranja elektrona (DN) ključni su čimbenici koji utječu na topljivost. Eter (ε=4.3, DN=20.0) tvori koordinacijske veze s Li ⁺ preko usamljenog para elektrona atoma kisika, stabilizirajući ionske parove; Međutim, topljivost dioksana (ε=2.2, DN=15.1) značajno je smanjena zbog nedovoljne polarnosti.
Tehnologija pripreme rješenja
Litij hidrid aluminij klorid put
Jednadžba reakcije: 4LiH+AlCl ∝ → (C ₂ H 5) ₂ O → LiAlH ₄+3LiCl
Koraci operacije:
Predobrada: pod zaštitom dušika, vakuumski osušite prah litij hidrida (LiH) na 120 stupnjeva C tijekom 2 sata kako biste uklonili površinski adsorbiranu vodu.
Odabir otapala: Koristite bezvodni eter (vlaga<50 ppm) as the reaction medium, with a boiling point (34.6 ° C) that facilitates subsequent distillation recovery.
Kontrola reakcije: Polako dodajte AlCl3 u suspenziju LiH i održavajte temperaturu na -10 stupnjeva C do 0 stupnjeva C. Egzotermnu reakciju potrebno je kontrolirati kupelji s ledenom soli.
Naknadna obrada: Filtrirajte kako biste uklonili talog LiCl, koncentrirajte filtrat do koncentracije LiAlH ₄ od 2M i pohranite u polietilensku bocu.
Optimizacija prinosa: Dodavanjem 0,5% tetraizopropil titanata (Ti (OiPr) ₄) kao katalizatora, prinos se može povećati sa 82% na 91%.
Metoda klasične kemijske sinteze
Metoda istiskivanja natrij aluminijem (industrijski stupanj)
Put reakcije:
Na + Al + 2H₂ →(500 stupnjeva, 100 atm)→ NaAlH₄
NaAlH₄ + LiCl → THF → LiAlH4 + NaCl
Karakteristike procesa:
Reakciju hidrogenacije pod visokim{0}}tlakom potrebno je izvesti u reakcijskoj posudi od legure titana, s preciznošću kontrole temperature od ± 2 stupnja C.
Reakcija istiskivanja soli zahtijeva upotrebu bezvodnog THF (vlaga<10 ppm) and the separation of NaCl through fractional crystallization.
Čistoća industrijskih proizvoda može doseći 99,5%, ali cijena je 30% viša nego kod metoda kemijske sinteze.
Sustav naftalen litij titan tetraklorid
Mehanizam reakcije:
3,5 g Li+32g naftalen+0.45ml TiCl ₄ → (H ₂, 1 atm) → LiH · Ti kompozit
LiH·Ti + AlCl₃ →(C₂H5)₂O→ LiAlH₄
Prednost:
Temperatura reakcije pada na sobnu temperaturu (25 stupnjeva C), smanjujući potrošnju energije za 60%.
Titanijski katalizator skratio je vrijeme reakcije s 24 sata na 8 sati.
Nečistoća titana u proizvodu manja je od 0,1% i nije potrebno dodatno pročišćavanje.
Mehanokemijska sinteza: LiH je izravno reagirao s AlCl3 u krutom stanju visoko-energetskim kugličnim mljevenjem (500 okretaja u minuti, 2 sata), s prinosom od 78%. Ova je metoda prikladna za uvjete bez-otapala, ali treba riješiti problem trošenja i kontaminacije materijala spremnika za kuglično mljevenje (kao što je politetrafluoretilen).
Stabilnost otopine i mehanizam razgradnje
Kinetika toplinske razgradnje
Otopina litij aluminij hidridapolako se razgrađuje na Li ∝ AlH ₆ i LiH na sobnoj temperaturi, s reakcijskim redom od 1,5 i aktivacijskom energijom od Ea=102 kJ/mol. Nečistoće prijelaznih metala kao što su titan i željezo mogu povećati stopu razgradnje za 5 puta, tako da sirovine visoke-čistoće (Fe<1 ppm, Ti<0.5 ppm) need to be used.
Učinak otapala
Eterski sustav: Na -20 stupnjeva C, poluvrijeme-raspada LiAlH ₄ otopine je 30 dana; Kada se zagrije na 25 stupnjeva C, poluživot se skraćuje na 7 dana.
THF sustav: Zbog jače koordinacijske veze stvorene između atoma kisika THF-a i Li⁺, stabilnost otopine je poboljšana, a polu{0}}život na 25 stupnjeva C doseže 14 dana.
Analiza proizvoda razgradnje
Putem detekcije difrakcije X-zraka (XRD) i nuklearne magnetske rezonancije (NMR), proizvodi razgradnje uključuju:
Li ∝ AlH ₆ (heksagonalni kristalni sustav, gustoća vodika smanjena za 30%)
Al (OH) ∝ (generated when the solution is exposed to humidity>10%)
Li ₂ O (otkriven nakon dugo-trajnog skladištenja)
Sigurnosni radni standardi
Osobna zaštitna oprema (PPE)
Zaštita dišnog sustava: NIOSH certificirani respirator s dovodom zraka (APF=1000) opremljen spremnikom filtra za organske pare.
Skin protection: Butyl rubber gloves (thickness 0.7mm, penetration time>480 minuta), odjeća otporna na kemikalije (materijal Tychem 2000).
Zaštita za oči: maska za cijelo lice (u skladu sa standardom ANSI Z87.1).
Kontrola radnog okruženja
Inertna atmosfera: Zaštititi dušikom (O ₂<1 ppm, H ₂ O<0.1 ppm) or argon (purity 99.999%).
Nadzor temperature: Reakcijski sustav opremljen je platinastim otpornim termometrom (preciznost ± 0,1 stupanj C), koji automatski pokreće sustav hlađenja kada temperatura prijeđe ograničenje.
Pročišćavanje otapalom: Koristite molekularno sito (tip 4A) i tretman refluksom metalnog natrija kako biste smanjili sadržaj vlage u eteru na ispod 10 ppm.
Hitni odgovor na curenje
Izolacija: Postavite zonu upozorenja u radijusu od 10 metara i zabranite korištenje elektroničkih uređaja.
Neutralizacija: Pokrijte iscurjeli materijal suhim pijeskom (3 puta više od količine istjecanja) kako biste izbjegli izravan kontakt.
Sakupljanje: Prenesite adsorbiranu tvar u polietilensku zapečaćenu kantu i označite je kao "nagrizajući opasni otpad".
Ventilacija: Uključite ventilator -zaštićen od eksplozije i nastavite s ispuhom 2 sata, prateći koncentraciju vodika (<4% LEL).
Smjerovi budućih istraživanja
Razvoj sigurnih derivata
studiranjeOtopina litij aluminij hidrida precursors released through light or heat control, such as cage like compounds triggered by ultraviolet light decomposition, can significantly reduce operational risks. Preliminary experiments have shown that the activity retention rate of such derivatives is>90% nakon 6 mjeseci skladištenja.
Zeleni sustav otapala
Exploring ionic liquids (such as [BMIM] [BF ₄]) as solvents for LiAlH ₄ solutions, their non flammability and high boiling point (>300 stupnjeva C) može poboljšati sigurnost. Trenutačno je topljivost LiAlH ₄ u [BMIM] [BF ₄] 5 g/100 g (25 stupnjeva C), ali je brzina reakcije smanjena za 40 % u usporedbi s eterskim sustavom.
Mehanizam katalitičkog ciklusa
Korištenjem nanotehnoloških tehnika kao što je priprema LiAlH ₄ čestica s valnom duljinom od 20-50 nm, poboljšava se selektivnost reakcije i smanjuje stvaranje nusproizvoda. Eksperiment je pokazao da se redukcijski prinos nitro spojeva s nano LiAlH ₄ povećao s 85% na 92%.
Popularni tagovi: otopina litij aluminij hidrida cas 16853-85-3, dobavljači, proizvođači, tvornica, veleprodaja, kupovina, cijena, rasuto, na prodaju