N,N-dimetilformamidje organski spoj s kemijskom formulom C3H7NO. To je bezbojna prozirna tekućina. Miscibilan je s vodom i miscibilan je s većinom organskih otapala. To nije samo široko korištena kemijska sirovina, već i široko korišteno izvrsno otapalo. Osim halogenih ugljikovodika, po volji se može miješati s vodom i većinom organskih otapala, a ima dobru topljivost za razne organske i anorganske spojeve.
Mi smo tvornica čistog N, N-dimetilformamida, pa smo proveli stručno mjerenje i istraživanje svojstava ovog proizvoda. Kada prodajemo n, N-dimetilformamid, postavljamo najrazumniju cijenu N, N-dimetilformamida i najvišu kvalitetu N, N-dimetilformamida. Opišite njegovu prirodu.
Kemijsko svojstvo:
1. To je statičko polarno otapalo, koje ima dobru topljivost za mnoge organske i anorganske spojeve, te ima dobru kemijsku stabilnost u nedostatku lužine, kiseline i vode.
2. Kemijska svojstva: u nedostatku kiseline, lužine i vode, relativno je stabilna čak i kada se zagrijava do točke vrenja. Razgrađuje se u mravlju kiselinu i dimetilamin pod djelovanjem kiseline, dok se razgrađuje u format i dimetilamin pod djelovanjem baze.
3. Razgrađuje se u dimetilamin i formaldehid pod djelovanjem ultraljubičastih zraka, a zatim razgrađuje u dimetilamin i ugljični monoksid kada se zagrije na oko 350 °C. Tvori relativno stabilan ekvimolarni adukt s klorovodičnom kiselinom, s točkom taljenja od 40 ° C i vrelištem od 110 ° C. Također može oblikovati kristalne adukte sa SO3, s točkom taljenja od 138 ° C i točkom vrenja od 145 ° C. dmf-so3 može se koristiti kao blago sredstvo za sulfoniranje i sulfatno sredstvo. Aduti formirani s POCl3, CoCl2, SOCl2 itd. mogu uvesti Cho skupine na aromatične prstenove s visokom gustoćom elektrona (Vilsmeierova reakcija). P2O5 je netopljiv u N, N-dimetilformamid na sobnoj temperaturi, ali se može otopiti na sobnoj temperaturi bez oborina nakon formiranja stabilnog kompleksa iznad 40 °C. Kada se zagrijava u prisutnosti metalnog natrija, dolazi do nasilne reakcije i oslobađa se vodikov plin. Također može burno reagirati s trietilnim aluminijem na 0 °C. Također može reagirati s Grignardovim reagensom. Kada reagirate s acilni kloridom i anhidridom, nastaje derivat dikarbonamida.
4. Pripada niskoj toksičnosti. Pokusi na životinjama pokazuju da kontinuirana primjena velike količine N, N-dimetilformamida uzrokuje gubitak težine i ometa hematopoetsku funkciju. Ima snažan iritantan učinak na oči, kožu i sluznicu, a njegova tekućina ili para mogu uzrokovati poremećaje jetre nakon što ih koža apsorbira. Udisanje visoke koncentracije pare može uzrokovati akutno trovanje. Glavni simptomi su jaka iritacija, opći grč, bolni zatvor, mučnina i povraćanje. Osim iritacije kože i sluznice, kronično trovanje uključuje i mučninu, povraćanje, stezanje prsnog koša, glavobolju, opću nelagodu, smanjen apetit, bolove u trbuhu, zatvor, promjenu hepatomegalije i funkcije jetre, a mogu se povećati i urobilinogen i urobilin. Tijekom uporabe prosječna koncentracija pare mora biti ispod 29,9 mg/m3, a simptomi trovanja (ozljeda središnjeg živca) javljaju se kada je koncentracija 59,8 mg/m3. Oralna toksičnost LD50 štakora i miševa bila je 3000-7000 mg / kg. Koncentracija mirisnog praga je 0,14 mg/m3, a TJ 36-79 propisuje da je maksimalna dopuštena koncentracija u zraku radionice 10 mg / m3.
5. Stabilnost: stabilna
6. Zabranjene tvari: jak oksidans, acilni klorid, kloroform, jak reduktant, halogen, klorirani ugljikovodik, koncentrirana sumporna kiselina i dimna dušična kiselina
7. Opasnost od polimerizacije: ne polimerizacija.
Od prve sinteze dimetilformamida s mravljom kiselinom i dimetilaminom 1899. godine razvijene su procesne metode sinteze dimetilformamida s različitim sirovinama, kao što su metoda dimetilamin ugljičnog monoksida, metoda formamida dimetilamina, metoda metanolne cijanohidrične kiseline, metoda acetonitrilnog metanola, metoda metilnog formata dimetilamina, metoda trikloroaktalnog dimetilamina itd. Međutim, industrijskom proizvodnjom u inozemstvu i dalje dominira metoda dimetilamin ugljičnog monoksida.
1. Metoda dimetilamina metilnog formata: metil format nastaje esterifikacijom mravlje kiseline i metanola, a zatim reagira s dimetilaminom u plinskoj fazi kako bi se stvorio dimetilformamid. Zatim se destilacijom oporavljaju metanol i nereacirani metil format, a gotov proizvod se priprema vakuumskom rektifikacijom.
2. Metoda dimetilamin ugljičnog monoksida: dobiva se izravnom reakcijom dimetilamina i ugljičnog monoksida pod djelovanjem natrijevog metoksida. Uvjeti reakcije su 1,5-2,5mpa i 110-150 °C. Sirovi proizvod se ispravlja kako bi se dobio gotov proizvod.
3. Metil format sintetizira se karbonilacijom ugljičnog monoksida i metanola pod visokim tlakom i temperaturom od 80-100 °C, a zatim reagira dimetilaminom na proizvodnju dimetilformamida, a gotov proizvod se dobiva nakon ispravljanja.
4. Trikloroacetatalna metoda: dobiva se reakcijom trikloroacetala s dimetilaminom.
U reakcijsko kuhalo dodajte kloroform i 0,52 dijela Trichloroacetaldehida, ohladite ga na ispod 30 °C, a zatim unesite plinoviti dimetilamin. U isto vrijeme, ispustite 0,78 dijelova Trichloroacetaldehida u reakcijsko kuhalo za reakciju za reakciju. Nakon završetka reakcije provodi se operacija destilacije. Kada je najviša temperatura stupca za ispravljanje 58-64 °C, frakcija je kloroform, a frakcija na 64-150 °C mješavina kloroforma i dimetilformamida. Smjesa se destilira pod smanjenim tlakom kako bi se dobio sirovi dimetilformamid, a zatim se sirovi kristal ispravlja kako bi se dobio gotov proizvod.
Kvota potrošnje (kg / T): dimetilamin (40%) 2372; Trichloroacetaldehid (95%) 2543.
Metoda rafiniranja: n, N-dimetilformamid često sadrži nečistoće kao što su voda, etanol, primarni amin i sekundarni amin, a može tvoriti hcon (CH3) 2 · 2H2O s 2 molekule vode. Za dobivanje proizvoda visoke čistoće može se koristiti metoda kombiniranja sredstva za sušenje i destilacije. Prvo je dodan 1 / 10 volumena benzena i provedena je azeotropna destilacija pod normalnim tlakom za uklanjanje vode. A zatim rafiniran prema sljedećim metodama:
(1) Dodajte bezvodni magnezijev sulfat (25g / L) da se osuši i destilira pod smanjenim tlakom na 2 ~ 2,67kpa.
(2) Dodajte barijev oksid u prahu, izlijte tekućinu nakon miješanja i destiliraj pod smanjenim tlakom.
(3) Dodajte prah glinice (50g / L, ispaljen na 500 ~ 600 °C), promiješajte i protresite te destilirate pod smanjenim tlakom (0,67 ~ 1,33kpa).
(4) Dodajte triphenilchlorosilane (5 ~ 10g / L), zagrijte na 120 ~ 140 °C tijekom 24 sata, a zatim destilirate pod smanjenim tlakom (0,67kpa). Vodljivost proizvoda dobivena gore navedenom metodom: (1) (0,9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0,4 ~ 1,0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3 ~ 0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2 ~ 0,5) × 10 -7 S/m。
5. Dimetilformamid reagensa dobiven je pročišćavanjem iz industrijskog proizvoda dimetilformamid. Ako se mala količina vode nalazi u industrijskim proizvodima, može se ukloniti molekularnim sitom 4A. Ako je sadržaj vlage visok, može se dodati odgovarajuća količina granuliranog kalijevog hidroksida bez tresenja i potpunog stajanja za raslojavanje. Nakon odvajanja vodenog sloja koji sadrži mravlju kiselinu i druge nečistoće, dodajte 1/ 5 benzena reagensa u volumen dimetilformamida za atmosfersku rektifikaciju. Kada temperatura plinske faze dosegne 130 °C, dodajte odgovarajuću količinu fosforovog pentoksida u preostalu tekućinu, pokrijte i protresite 3,5H, filtrirajte krutinu nakon stajanja, a zatim dehidrirajte kalijevim hidroksidom u uvjetima punjenja dušikom, Zatim se pod zaštitom suhog dušika provodi vakuumska ispravljanje kako bi se prikupio srednji destilat kako bi se dobio proizvod visoke čistoće.
6. Dimetilamin i ugljični dioksid sintetiziraju se pod pritiskom pod katalizom natrijevog metoksida, ili se dimetilamin i metil format pripremaju reakcijom plinske faze, ili se pripremaju dimetilamin i Trichloroacetaldehid.